双指示剂法在混合碱测定中的应用-化学化工试验中心-江苏大学.ppt

* 基础化学实验（Ⅲ） 江苏大学化学化工学院 教材：基础化学实验（徐伟亮主编） 化学化工学院实验中心 实验一 双指示剂法在混合碱测定中的应用 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录及处理 一、实验目的 1. 掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法 2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。 二、实验原理 工业混合碱一般有两种组成形式：Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，用HCl标准溶液滴定，测定各组分的含量。 盐酸标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度，常采用无水碳酸钠（Na2CO3）基准物质标定盐酸, 其标定反应为： Na2CO3 + 2HCl ＝ 2NaCl + H2O + CO2↑ 计量点时，为H2CO3饱和溶液，pH为3.9，以甲基橙作指示剂应滴至溶液呈橙色为终点。 Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaOH + HCl = H2O + NaCl 2.再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，消耗的HCl的体积为V2(mL)。此时反应为: NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 二、实验原理 1. 先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变 成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1(mL)，溶液中的滴定反应为： 3. 根据V1、V2值可得出试样中的组成成分: (1).当V1V2，混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物； (2).当V1V2，混合碱为Na2CO3和NaHCO3的混合物，且可根据V1、V2的值，计算出试样中各组分的百分含量。 二、实验原理 三、仪器与试剂 仪器：电子天平； 酸式滴定管；移液管（25 ml); 锥形瓶 （25ml); 试剂：HCl (浓）；酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）； 甲基醇指示剂（0.2%）；混合碱试液；无水Na2CO3( 在270 ～300 ℃干燥1 h, 存放于干燥器中）。 量筒量取4.2 mL浓HCl于试剂瓶中 加蒸馏水稀释至500 mL, 盖上玻璃塞，摇匀。 * 四、实验步骤 0.1mol/L HCl溶液的配置 0.1 mol/L HCl溶液的标定 准确称取0.10～0.12 g无水Na2CO3置于250 mL锥形瓶中，用20～ 30 mL水溶解后，加入1～2滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行标定三份，计算HCl标准溶液的浓度。其相对平均偏差不大于0.3%。 1 用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加入1 ～2滴酚酞 以0.10 mol·L-1 HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1 再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记下第二次用去HCl标准溶液体积V2。平行测定三次 2 3 混合碱液的测定 五、数据记录及处理 根据V1和V2 的大小，判断混合碱的组成。 根据V1和V2 的计算混合碱液的组分的含量。 标定： 测定：混合碱液的组分的含量以g ·L-1为单位。 实验二 铵盐中液态氮的测定（甲醛法） 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、思考题 化学化工学院实验中心 一、实验目的 了解强碱滴定弱酸中的pH变化、化学计量点确定以及指示剂的选择。 了解 酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中的液态氮含量的原理和方法。 二、实验原理 1. NaOH溶液浓度的标定 大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气，且其中含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等，故只能选用标定法来配制。常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，其反应为： 2．甲醛法测定铵盐中氮含量 由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH标准溶液滴定（CspKa≥10-8为能否进行准确滴定的界限判断），但用甲醛法可以间接测定其含量。铵盐通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下： 4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3 H+ + 6H2O 所生成的H+和(CH2)6N4H+可