白酒中16种塑化剂的gc-ms分析1试验部分-北京东西分析仪器有限.pdf

白酒中 16种塑化剂的 GC-MS分析 摘要 ：建立了白酒中 16种邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS分析方法。采用正己烷提取样 品中塑化剂 ，提取液直接进 GC-MS分析测定 ；采用选择离子监测模式扫描 ，外标法定量。 方法简便、快速在检测浓度范围内线性关系良好 ，精密度良好 ，检出限完全满足食品中塑化 剂检测要求。 关键词 ：白酒 ，邻苯二甲酸酯 ，GC-MS,外标法 “ ” 近日 ，媒体爆出白酒塑化剂超标事件 ，在国内又掀起了 塑化剂 热潮。我们最为关注 PAEs PAEs 的塑化剂属于邻苯二甲酸二酯类物质 （简称 ）；研究表明 ， 具有雌激素的特征及 抗雄激素生物效应,会干扰动物和人体正常的内分泌功能,引起动物与人体内分泌系统紊乱, 在体内长期积累会导致畸形、癌变。白酒产品中的塑化剂主要来源于塑料接酒桶、塑料输酒 管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶 包装、成品酒塑料桶包装等。 本文建立了白酒中塑化剂的 GC-MS分析方法 ，前处理过程简单、快速 ，方法定性定 量准确 ，灵敏度高 ，完全满足检测要求。 1 实验部分 1.1方法原理 样品在一定温度下加热除去乙醇等易挥发物质 ，冷却后用正己烷萃取 ，静置分层后取上 清液进 GC-MS分析。 1.2 仪器与试剂 气质联用仪 GC-MS3100 （北京东西分析仪器有限公司产品 ） 涡旋振荡器 ，水浴锅 ，分析天平 （感量 0.0001g）。 10mL圆底玻璃具塞试管 16种邻苯二甲酸酯标样 正己烷 （色谱纯 ） - 1- 1.3 样品处理 准确量取 5mL白酒样品于 10mL玻璃具塞试管中 ，95℃水浴加热 30min（期间振荡 混匀数次 ），除去乙醇等易挥发物质 ，然后冷却至室温 ，加入 2mL正己烷 ，加盖密封后涡 旋振荡器上振荡提取 1min，静置分层后取上层清液进 GC-MS分析。 1.4 分析条件 TM 色谱条件 ：Equity-5 （30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱 ，柱前压 100KPa ， 载气流量 1ml/min，吹扫流量 ：2ml/min, 进样口280℃ ，柱温 ：60℃保持 1min，以 20℃/min升至 220℃,保持 1min；然后以 5℃/min升至 300℃保持 5min。不分流进样 ， 60S后打开分流阀 ，分流比 ：50 ︰1；进样量 1uL。 质谱条件 ：EI源 ，电子能量 70eV ，离子源 200℃ ，接口280℃ ，溶剂延迟 ：6min。 扫描方式 ：全扫描定性 ，扫描范围 ：44.5u450u ，扫描周期 ：0.6s ，倍增器高压 ：1300V ； 1 选择离子扫描定量 ，定量离子见表 。 选择监测离子时间分段设置如下 ： 6.25 min 10min:77,149,163,177,194 ～ 10min～14.6min ：45,59,72,85,104,149,167,205,219,223,237,251 14.6min～16.6min ：91,149,206,233,251 16.6min～19.3min ：77,85,101,149,167,193,225,249,279 19.3min～28min: 57,71,149,279 表 1 邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表 序号 中文名称 保留时间 英文简称 定性定量离子 CAS号