白酒中7种非挥发性有机酸的测定超高效液相色谱-串联质谱法.doc

ICS 01.040.67 X 00 ????? DB34 安徽省地方标准 DB 34/T XXXX—2017 ????? 白酒中7种非挥发性有机酸的测定 超高效液相色谱串接质谱法 Determination of 7 non-volatile organic acids in liquor based on ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry 征求意见稿 2017- XX - XX发布 2017 - XX - XX实施 安徽省质量技术监督局???发布  前 言 本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司。 本标准参与起草单位：安徽古井贡酒股份有限公司。 本标准主要起草人： 、沈小梅、马雷、王银辉、刘露、胡心行 本标准首次发布。 白酒中7种非挥发性有机酸的测定 超高效液相色谱-串联质谱法 范围 本标准规定了超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒样品中7种非挥发性有机酸（苹果酸、酒石酸、阿魏酸、绿原酸、对香豆酸、咖啡酸以及没食子酸）含量的分析方法。 本标准适用于白酒样品中7种非挥发性有机酸（苹果酸、酒石酸、阿魏酸、绿原酸、对香豆酸、咖啡酸以及没食子酸）含量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 白酒 白酒标准定义是：以粮谷为主要原料，以大曲、小曲或麸曲及酒母等为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成的蒸馏酒。试剂分析步骤μL； 运行时间:7min； 表1超高效液相色谱梯度洗脱条件时间/Time 0.0 3.0 6.0 流动相体积分数/% A 1 40 1 B 99 60 60 99 梯度曲线 6 6 6 6 ℃； 锥孔气流量为:50L/Hr； 脱溶剂气流量为:1000L/Hr； 毛细管电压为:3.5kV； 采集模式：多反应监测（MRM）模式 mL待测酒样于中，至剩余~2mL，用超纯水定容至 mL，经0.22μm水系滤膜过滤后μg/L）按式（1）进行计算： ·············································· （1） 式中： X —— 试样中有机酸的含量，单位为微克每升（μg/L）； A —— 试样中有机酸的色谱峰面积或响应值； n —— 试样的稀释倍数； cs —— 标准使用液中有机酸的浓度，单位为:微克每升（μg/L）； As —— 标准使用液中有机酸的色谱峰面积或响应值。 精密度 本标准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10％。 _________________________________ （资料性附录）有机酸类化合物信息 表A.1 有机酸类化合物信息 序号 中文名称 英文名称 CAS号 分子式 1 没食子酸 Gallic acid 149-91-7 ?C7H6O5 2 绿原酸 Chlorogenic acid 327-97-9 C16H18O9 3 咖啡酸 Caffeic acid 331-39-5 C9H8O4 4 苹果酸 Malic acid 97-67-6 C4H6O5 5 对香豆酸 p-Coumaric acid 501-98-4 C9H8O3 6 阿魏酸 Ferulic acid 1135-24-6 C10H10O4 7 酒石酸 Tartaric acid 87-69-4 C4H6O （资料性附录）有机酸类化合物标准品纯度 表B.1 有机酸类化合物标准品纯度 序号 中文名称 纯度/% 1 没食子酸 ≥99.9% 2 绿原酸 ≥99.9% 3 咖啡酸 ≥99.9% 4 苹果酸 ≥99.9% 5 对香豆酸 ≥99.9% 6 阿魏酸 ≥99.9% 7 酒石酸 ≥99.9% DB34/T XXXX—2017 4 DB34/T XXXX—2017 5