编号appbj-ic-090902白酒中甲乙丙-thermofisherscientific.pdf

编号：APPBJ - IC-090902 白酒中甲、乙、丙、丁、戊、己 酸及乳酸的测定 检测项目 乳酸，甲、乙、丙、丁、戊、己酸 样品基体成分 白酒 仪器型号 ICS-3000 分析柱：IonPacAS11-HC ，250*4mm 色谱柱类型尺寸及 S/N 号 保护柱：IonPacAG11-HC ，50*4mm 抑制器类型、工作方式及 S/N ASRS ULTRAII 4mm ，自循环模式 号 NaOH/ NaOAc梯度淋洗: KOH 梯度 0-15 min ，0.8 mM;15-27 min ，12 淋洗液组成及流速 mM;27.1-31 min，45 mM; 31.1-35 min，0.8 mM 流速 1.0mL/min 进样体积及进样方式 25 µL，自动进样 1. 方法来源及背景知识 方法源于五粮液集团送检白酒检测其中的有机酸，于是查阅相关文献，发现 白酒中的有机酸比较有特征，基本主体有机酸均为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊 酸、己酸和乳酸，另外还可能有极少量辛酸和庚酸，由于实验室缺乏后两种标准 品，因而只关注于前七种高含量有机酸。目前所查到检测白酒中有机酸的国内文 献都是 GC 或者 GC-MS 的文章，离子色谱也仅见一篇排斥法测定 C1-C6，但观 其色谱图也比较难看，怀疑主要是醇的影响。而在 AS11-HC 上醇类可以与有机 酸较好实现分离，且常见七种阴离子对测定没有干扰。 2. 样品前处理方法： 量取液体酒样 1 mL 到 100 mL 容量瓶中，以超纯水定容到刻度，摇匀后通过 0.22m 尼龙滤膜后收集 2mL 流出液，直接进样分析。 3. 10 mg/L 有机酸混合标准溶液分离谱图： 4. 样品分离谱图： 1. 五粮液稀释 100 倍及加标 5ppm 分离色谱图 2. 高粱酒稀释 100 倍分离色谱图 3. 牛栏山二锅头稀释 100 倍分离色谱图 4. 茅台镇二锅头稀释 100 倍分离色谱图 5. 红星二锅头稀释 100 倍分离色谱图 5. 样品测定结果 1. 稀释后浓度 红星 茅台镇 牛栏山 加标测得 加标 高粱酒 五粮液 加标值 二锅头 二锅头 二锅头 值 回收 （mg/L ） （mg/L ） （mg/L ） （mg/L ） （mg/L ） （mg/L ） （mg/L ） 率 乳 108.9 2.20 3.94 3.65 0.89 10.53 5.00 15.98 酸 % 乙 107.5 6.23 6.17 5.03 1.75 4.66 5.00 10.03 酸