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点题型突破三　化学实验探究综合题高考对化学综合实验的考查，主要包括物质的制备、物质性质的探究等实验，有关实验条件的控制和实验“绿色化”要求等。近几年化学实验综合题常常将定性实验与定量实验相结合，将实验基础知识与实验基本操作相结合，立足于对考生综合实验能力的考查。实验综合题的主要特点：1．在形式上不再出现大型的连接仪器装置的试题，均为小型的探究性试题。2．在内容上大多为无机实验题，设置的问题主要填写化学方程式、仪器装置的作用、简述实验操作步骤等。3．在实验原理上均源于教材，但实验装置又高于教材，这就要求考生既要有扎实的实验基础、又要有创新能力。1．(2015·银川模拟)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中AlN的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑【方案1】　取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。(1)上图C装置中球形干燥管的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________________，再加入实验药品。接下来的实验操作是________________________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)若去掉装置B，则导致测定结果____________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见_________________________。【方案2】　按以下步骤测定样品中AlN的纯度：　(4)步骤②生成沉淀的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步骤③的操作是__________________。AlN的纯度是___________________(用m1、m2表示)。解析：(1)分析装置和仪器作用，氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用。组装好实验装置，由原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是，反应生成氨气后为把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算。(3)若去除装置B生成NH3中的H2O会进入装置C，而使测定结果偏高；装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管，故答案为C装置出口处连接一个干燥装置。(4)步骤②中偏铝酸钠溶液通入过量二氧化碳生成沉淀的离子方程式为CO2＋AlO＋2H2O===HCO＋Al(OH)3↓。(5)步骤③的操作是过滤、洗涤。氧化铝的质量为m2 g，则氮化铝的质量为 g，根据样品的质量为m1 g，AlN的纯度是×100%。答案：(1)防止倒吸(2)检查装置的气密性　关闭K1，打开K2　把装置中残留的氨气全部赶入C装置(3)偏高　C装置出口处连接一个干燥装置(4)CO2＋AlO＋2H2O===HCO＋Al(OH)3↓(5)过滤、洗涤　×100% 2．(2015·江苏高考)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH 溶液，②在0～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnC