强酸阳离子交换纤维柱分离2石墨炉原子吸收光谱法测定金属铟及其盐.PDF

冶金分析 ,20 10 ,30 (4) :913 Met allur gical Analy si s ,20 10 ,30 (4) :913 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 20 10 04 - 0009 - 05 强酸阳离子交换纤维柱分离石墨炉原子吸收 光谱法测定金属铟及其盐中镉 潘雪珍 , 龚 　琦 ,韦小玲 , 董兰芳 , 陈 　杰 (广西大学化学化工学院 ,广西南宁 530004) ( ) 摘 　要 :研究表明 ,当 In 的共存量大于或等于 400 倍 Cd 量时 ,石墨炉原子吸收光谱 GFAA S 法直接测定 Cd 的误差 ≥+ 5 % 。采用强酸阳离子交换纤维柱 ,控制试液流速为 06 mL/ min 进行交换 ,用相同流速的 12 mol/ L HN O3 淋洗交换柱 ,Cd 从纤维柱上首先被洗脱而使之与 ( ) In 达到分离 ,有效地消除了 In 对 Cd 的测定干扰 。In 与 Cd 质量比 mIn ∶mCd 在100 ∶1～ ( ) - 5 μ 1 000 000 ∶1之间 ,经过纤维柱分离 , GFAA S 测定 Cd 的检出限 3 S 为 15 ×10 g/ mL ,线 - 5 - 2 μ ( ) 性范围为 50 ×10 ～10 ×10 g/ mL ;加标回收率为 98 %～102 % ,R SD n = 6 为 08 %～ μ μ 15 % 。测定金属铟和硫酸铟中 Cd 的含量分别为 176 g/ g 和 186 g/ g ,加标平均回收率 分别为 100 %和 99 % ,R SD ( n = 6) 分别为 20 %和 23 % 。 关键词 :强酸阳离子交换纤维 ;铟 ;镉 ;石墨炉原子吸收光谱法 中图分类号 :O6573 1 　　　　文献标识码 :A 　　高纯铟的应用十分广泛[ 1] ,随着社会发展 ,对 的干扰问题 ,为此 ,文献[ 9 ] 提出了一种微型化的 铟的纯度要求亦越来越高 。目前已报道的 In 中 液液萃取分离技术 以解 决 In 对 Cd 的干扰 。 Cd 的测定方法主要有 : 同位素稀释质谱法[2 ] 、电 St relow F W E 等[ 12 ] 曾报道用阳离子交换树脂成 感耦合等离子体质谱法[3 ] 、电感耦合等离子体原 功地分离 了 2 克 In 中数毫克到 100 毫克量 的 子发射光谱法[4 ] 、电化学分析法[ 5 - 7 ] 、GFA A S Cd ,但是 ,至今未见将离子交换技术用于 GFAA S 法[7 - 9 ] 等 。虽然同位素稀释质谱法和电感耦合等 测定金属 In 及其盐中Cd 的报