中石油车用汽油实验室间比对项目影响因素探讨.doc

中石油车用汽油实验室间比对项目影响因素探讨 温永红 汪芝龙 叶永祥 化验分析监测中心 1 前言 比对能力验证是为确定实验室进行某些特定检测或测量的能力，以及监控实验室的持续能力而进行的实验室间比对。能力验证具有共同的特征，即将一个实验室所得的结果与其他一个或多个实验室所得的结果进行比对。通过实验室间比对的能力验证来检查不同实验室的操作差异,并用以检验保证质量管理体系运行的有效性,确定实验室的检测能力，有效监控实验室能力的维持情况，发现实验室在工作中存在的问题并制定相应的改进方法和纠正措施。为了加强对集团公司各成品油实验室的监督管理，进一步提高成品实验室的检测能力和分析测试水平，使各实验室所出具的检测数据具有准确性和可比性，满足生产和销售过程中质量检验的要求，继2010年、2011年连续2次在集团内开展实验室间比对试验后，2013年，集团公司质量与标准管理部再次组织开展车用汽油实验室间比对试验工作， 玉门油田分公司炼油化工总厂化验分析监测中心自2010年开始，连续三次参加中国石油天然气集团公司的成品油实验室比对试验，均取得了较好的成绩，尤其是2013年车用汽油实验室间比对试验的12项（15项参数）报出数据均为满意结果，并在大庆召开的中国石油天然气集团公司车用汽油实验室间比对总结研讨会上，作为5家代表之一进行大会经验交流。 2 中石油车用汽油实验室间比对项目影响因素探讨 2.1 比对项目及检测方法 本次比对试验项目为研究法辛烷值、抗爆指数、馏程、溶剂洗胶质含量、未洗胶质含量、诱导期、硫含量、硫醇硫含量、苯含量、芳烃含量、烯烃含量和氧含量十二项质量指标。比对试验执行的技术标准见表1： 表1 比对试验项目及检验方法 序号 检验项目 检验方法 1 研究法辛烷值(RON) GB/T 5487-1995(2004) 2 抗爆指数(RON+MON)/2 GB/T 5487-1995(2004) GB/T 503-1995(2004) 3 馏程 10%蒸发温度/℃ 50%蒸发温度/℃ 90%蒸发温度/℃ GB/T 6536-2010 4 溶剂洗胶质含量/(mg/100mL) GB/T 8019-2008 5 未洗胶质含量/(mg/100mL) GB/T 8019-2008 6 诱导期/min GB/T 8018-87(2004) 7 硫含量(质量分数)/% SH/T 0689-2000 8 硫醇硫含量(质量分数)/% GB/T 1792-1992(2000) 9 苯含量(体积分数)/% SH/T 0713-2002 10 芳烃含量(体积分数)/% GB/T 11132-2008 11 烯烃含量(体积分数)/% GB/T 11132-2008 12 氧含量(质量分数)/% SH/T 0663-1998(2004) 2.2 参加实验室 在参加本次比对试验的59家实验室中，30家实验室为销售公司所属化验室；27家实验室为炼化公司所属化验室；1家实验室为勘探板块所属化验室。1家实验室为科研单位，汽油辛烷值是标志汽油牌号的最主要指标。 2.3比对结果的评估方法 2.3.1 评估依据 本次比对试验的运作和结果评估按照GB/T 15483.1—1999《利用实验室间比对的能力验证 第一部分：能力验证计划的建立和运作》及CNAS—GL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》进行. 2.3.2有关统计量的含义规定 结果总数—在统计分析中某检测项目的结果总数，符号为N。 中位值—一组按大小顺序排列的检验结果的中间（或中心）值。若结果总数N为奇数，中位值为单一的中间数据值，即 ；若N为偶数，则中位值为中间两个数据值的平均值，即 。 标准化四分位距（标准化IQR）—标准化IQR是一个结果变异性的量度，其值相当于正态分布中的标准偏。 稳健变异系数（稳健CV %） 稳健CV%＝（标准化IQR/中位值）×100% 最小值—一组结果中的最小值，即X1。 最大值—一组结果中的最大值，即XN。 极差—最大值和最小值之间的差值，即XN—X1。 Z比分数—某个实验室检验结果Xi的Z比分数为： Xi-中位值 标准化IQR 2.3.2 能力评价方法 Z比分数是标准化的能力评定统计量，其值的大小代表某个实验室的检验结果Xi与中位值的偏离程度，符号“+”与“—”代表与中位值的偏离方向。Z比分数分为以下三种情况进行评估： │Z│≤2 满意结果 2＜│Z│＜3 有问题结果 │Z│≥3 不满意或离群结果 2.4 车用汽油比对项目影响因素探讨 2.4.1研究法辛烷值（GB/T 5487）及抗爆指数（GB/T 503）测定的影响因素 从35家的辛烷值数据看，满意结果29个，存在问题（2∣Z∣3）2个，不满意或