色谱峰拖尾案例.PPT

GC色谱柱安装，维护与故障排除 安装色谱柱 应该使用哪种垫圈? ?石墨(100%) 4500C 通用于各种毛细管色谱柱，适用于FID, TSD, ECD,PFPD检测器. 装取方便， 可重复使用。不适用于MS 或氧敏感的检测器 ?石墨/Vespel (85%/15%) 3500C 对于各种毛细管色谱柱通用，推荐使用于MS 或氧敏感的检测器。不 可重复使用 ?Vespel (100%) 2800C 适用于定温操作.装取方便，可重复使用若使用于NPD，升温程序后 会引起环聚物流失 ?金属4500C 适用于金属填充柱，耐高温，不可重复使用 ?O-型环2500C 适用于玻璃填充柱，低温 毛细管色谱柱的切割 在聚酰亚胺涂层上轻轻地划出一道划痕，不要尝试割开毛细管玻璃 安装色谱柱 气相色谱系统 完整的气相色谱系统 载气+ 进样系统+ 色谱柱+ 检测器+ 数据系统 故障排除策略 色谱图前段发生问题–由色谱柱以前的系统组件引起,例进样系统 色谱图后段发生问题–由色谱柱以后的系统组件引起,例检测器 问题贯穿于整张色谱图–由色谱柱本身引起 色谱峰峰形症状 *峰拖尾 *前伸峰 *裂分峰 *鬼峰 *基线问题 色谱峰拖尾 首先判断哪些峰拖尾？ ?活性物质 ?所有组份 ?有一定倾向性 色谱峰拖尾 色谱峰拖尾 前伸峰 前伸峰 ?柱进样量过多 稀释样品10倍然后再进样 用相同固定液但更厚液膜的色谱柱 减少样品量(减少体积或增加分流比) ?有两个或更多的未分辨峰 降低柱温20度然后再进样 ---若分离说明可能有额外的组份 用更长的柱子 尝试不同的选择性或极性的色谱柱 裂分峰 裂分峰 鬼峰 鬼峰 基线问题---不出峰或峰很小 基线问题---不出峰或峰很小 基线问题---基线位置突然变化 基线问题---基线漂移 基线问题---基线漂移 基线问题---基线噪音 基线问题---精密度及定量重复性差 GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(一) GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(一) GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(一) GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(一) GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(一) GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(一) GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(一) GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(二) GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(二) GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(二) GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(二) GC 故障排除案例分析 色谱柱污染案例(二) GC 故障排除案例分析 GC 故障排除案例分析回顾 色谱柱污染案例(二) GC 故障排除案例分析 裂分峰案例 GC 故障排除案例分析 裂分峰案例 GC 故障排除案例分析 裂分峰案例 GC 故障排除案例分析回顾 裂分峰案例 GC 故障排除案例分析 色谱峰拖尾案例 GC 故障排除案例分析 色谱峰拖尾案例 GC 故障排除案例分析 色谱峰拖尾案例 GC 故障排除案例分析 检测器温度设置案例 Slide title - Formats automatically for one or two lines (Arial 28, gray) First Level Header, Arial 24 point Bullet 1 (Second level, Arial 22) Sub 1 (Third level, Arial 22) Sub 2 (Fourth level, Arial 20) Sub 3 (Fifth level, Arial 18) Color Palette Sample graph with accent colors Varian, Inc.Executive Organizational Chart 载气: He 37.2 cm/sec 进样口: Split (1:250) 250°C 色谱柱: SIL- 8ms 30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 μm 柱箱温度: 125°C 检测器: 320°C, FID 安装色谱柱后立即发生裂分峰现象 峰拖尾程度随保留时间递增 ?色谱柱污染 ?存在冷却点（冷凝） ?进样口温度太低 升温程序 500C保持2分钟 500C升温到3400C（200C/分钟） 3400C保持3.5分钟 Primary Use Colors Logo Colors Secondary Use Colors Color Palette: The Var