毛细管色谱切割2反吹法归一化分析汽油中芳烃.PDF

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　仪器装置与实验技术 第 8 期 　　　 　　　　　 　　　　　　 　　　 2002 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1012～1016 仪器装置与实验技术 毛细管色谱切割反吹法归一化分析汽油中芳烃 王涵文　苗　虹　关亚风 ( 中国科学院大连化学物理研究所分析化学研究室 ,大连 116012) 庄志洪 (福建炼化公司研究所 , 肖厝 362100) 摘 　要 　发展了一种毛细管色谱切割反吹方法分析汽油中的芳烃。利用 OV2330 强极性毛细管预柱将芳烃 保留至 nC10之后 ,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出 的组分都先后进入同一检测器中 ,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在 15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析 ,结果的重复精度误差 ≤3 % ( RSD) ,切割误差 ±5 s 时对分析结果的 影响 ≤4 % (RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。 关键词 　毛细管柱切割反吹 ,二维色谱 ,汽油分析 ,芳烃分析 ,归一化定量 1 　引　　言 燃机油品中芳烃的检测是现代环保和油品质量检测的重要指标 ,最低检出浓度要求达到万分之一 以下。常规方法有2 种 ,一是用 PONA 柱分离分析目标组分1 ～3 ,有干扰峰多和最低检出浓度达不到要 求的缺点 ;二是采用双柱串联切割反吹方法4 ～10 ,原理是利用强极性柱对同沸程烷烃和芳烃保留能力 的极大差别将它们分离 ,采用预柱/ 分析柱切割反吹法对芳烃进行分离分析 ,在芳烃之前流出的组分被 放空掉 ,因此用外标/ 内标定量。其准确性和重复性相对较差。我们发展了一种毛细管预柱/ 分析柱切 割反吹方法分离汽油中芳烃 ,并且使全部组分都进入同一检测器中 ,用质量校正因子归一法定量分析 汽油中的芳烃 ,提高效率和分析精度。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与装置 ( ) μ GC14B 气相色谱仪 日本岛津公司 ,分流进样 ,进样量 0. 2 L ; 分流比 1 ∶30 ,FID 检测。数据采集 ( ) 及处理用“科分98 ”色谱工作站 大连化学物理研究所 。毛细管切割反吹装置如图 1 和图 2 所示。载 ( ) 气和辅助载气皆为氮气 ,辅助载气用稳流阀稳流。高温六通阀 美国 Valco 公司 ,耐温 225 ℃ ;预柱 30 m μ ( ) μ ×0. 32 mm I. D. ×0. 3 m OV2330 毛细管柱 美国 Restek 公司 ;分析柱 30 m ×0. 53 mm I. D. ×1. 0 m ( ) OV1“科分”毛细管柱大连化学物理研究所 ;阻力匹配柱用4 m ×0. 20 mm I. D. 石英毛细管 ; 自制微型 不锈钢三通接头 ,适配毛细管柱。 2 . 2 　试剂和样品 ( ) ( ) (