氮素的测定.PDF

第四单元 氮素的测定 绪言 欢迎进入第四单元部分的学习。在第三单元，我们讨论了有机质的测定方法。 氮是植物生长的主要营养元素之一，土壤、植物、肥料中全氮、铵态氮、硝态氮的测定， 不同样本、不同形态氮的测定，其样品的前处理方法虽各有不同，但有的分析方法在一定条 件下可以互用。在掌握待测液制备方法的同时，还应熟知氮测定的不同方法，掌握其方法原 理、适用条件和操作要点。 分析参考书或指定参考书中，一般以样本为纲，展开分析元素（项目）的讨论，由于 篇幅的限制，同一元素（项目）的不同测定方法往往放置在不同样本的章节中讨论，为了 便于大家对同一元素（项目）不同的分析方法进行比较、学习，本单元将氮素测定的主要方 法集中放在一起讨论。所以学习本单元，你需要一并阅读以下材料： ·指定教科书：《土壤农化分析》，第三章 土壤氮和硫的分析，39-69 页；第十三章 植物灰分和各种营养元素的测定，262-268 页；第十四章 农产品中蛋白质与氨基酸的分析， 283-299 页；第十九章 无机肥料分析，408-430 页；第二十章 有机肥料的分析，433-440 页。 单元目标 学完本单元，你应能掌握： ·溶液中磷测定方法的原理，操作要点和适用范围； ·土壤土壤全氮，土壤有效氮，铵态氮，硝态氮待测液的制备方法、原理，操作要点 ； ·植物全氮待测液的制备方法、原理，操作要点； ·肥料全氮待测液的制备方法、原理，操作要点。 ·灵活根据样品的特性、选择待测液的制备方法，根据研究的要求和实验室的条件，选择适 当的分析方法。 第一节 溶液中氮的定量方 溶液中的氮一般以铵态氮、硝态氮、亚硝态氮等形式存在，其测定的方法主要有容量法、 比色法、电极法，或以这些方法为基础发展和各种仪器分析方法。 一、溶液中铵态氮的测定方法。 1. 蒸馏法。 溶液中铵离子加碱蒸馏，使氨逸出，以硼酸或硫酸吸收之，然后用标准酸液滴定之。 蒸馏过程的反应： (NH) SO + 2NaOH→Na SO + 2NH +2H O 4 2 4 2 4 3 2 NH +H O→NH OH 3 2 4 NH OH+H BO →NH ·HBO +H O 4 3 3 4 2 3 2 滴定过程的反应： 2NH ·HBO +H SO →(NH) SO +2H BO  4 2 3 2 4 4 2 4 3 3 该法是铵氮测定的主要方法，根据蒸馏装置的不同，土壤、植物样本的分析可用半微量 开氏法，肥料中氮的测定用国标定氮仪进行蒸馏测定。 图4.1 半微量定氮装置（左）与国标定氮仪（右） 目前，国内外都有集消化、蒸馏、滴定于一身的全自动蒸馏定氮仪可供使用。 2. 碱解扩散法。 扩散法是用扩散皿（即 Conway 皿）进行的，皿分为内外两室（图 4.2 ），外室盛有消 化液，内室盛硼酸溶液，加碱液于外室后，立即密封，使氨扩散到内室被硼酸溶液吸收， 最后用标准酸滴定之。 图 4.2 扩 散 皿 示意 图 有人认为扩散法的准确度和精密度大致和蒸馏 相似，但扩散 设备简单，试剂用量 少，操作简单，时间短，适于大批样品的分析。 3. 纳氏比色