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五水硫酸铜的制备及测定
1 实 验 目 的 (1)了解金属氧化物与酸作用制备盐的方法。 (2)掌握并巩固无机制备过程中加热、常压过滤、减压过滤、结晶等基本操作。 (3)了解产品纯度检验的原理和方法。 2 实验原理 原料分解 除杂精制 浓缩、蒸发、结晶 硫酸铜纯度的检测 常压过滤 滤纸折叠的方法 4 实 验 流 程 (1)CuSO4·5H2O的粗制 (2)CuSO4·5H2O的精制 粗制CuSO4·5H2O晶体 于100 mL烧杯中+H2O * (2)除杂精制 :氧化水解 (3)浓缩、蒸发、结晶 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 3Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+ (1)原料分解:酸解 CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O 制得的CuSO4晶体中主要有FeSO4 ,Fe2(SO4)3杂质 CuSO4 + 5H2O =CuSO4·5H2O(S) (4) 硫酸铜纯度的检测 鉴定除铁的情况: Fe3+ +nSCN- = [Fe(SCN)n]3-n (血红色) Fe 3+和Cu2+的分离: 3 基本操作 台秤使用 试剂取用(固、液体) 加热(直接、水浴) 过滤(常压、减压) 蒸发浓缩 结晶 返回 蒸发浓缩结晶 √ CuO 不溶性杂质 过滤除去 H2O2 pH≈4 Fe(OH)3沉淀 可溶性杂质 如:Fe2+,Fe3+ 蒸发结晶 CuSO4·5H2O 抽滤 返回 3 mol?L-1 H2SO4 2 g CuO于 100 mL烧杯中 15 mL① 水浴加热 (搅拌) 补充水分 控制总体积 约为30 mL 反应基本完全 趁热抽滤﹡ 沉淀 滤液于 蒸发皿中 小火 浓缩蒸发 至表面出现晶膜 冷却 结晶 母液 CuSO4·5H2O晶体(粗制品) 称重 加热溶解 3.5 < pH ≤ 4 滴加 2 mol?L-1氨水 补充水份 冷却*≤40℃ + 3% H2O2 2 mL 搅拌 加热煮沸* 10分钟 趁热抽滤 Fe(OH)3↓(弃) 滤液于蒸发皿中 滴加1mol?L-1 H2SO4* 调节pH = 1~2 浓缩 △ 至表面出现晶膜 冷却 结晶 抽滤 母液回收 CuSO4·5H2O晶体 (3)CuSO4·5H2O纯度的检验 1 g CuSO4·5H2O (粗,精品) H2O 10 mL 1 mol?L-1 H2SO4 1 mL 蓝色溶液 2 mL 3%H2O2 搅拌 △ 煮沸 至H2O2分解完全 冷却 滴加6 mol?L-1氨水 至蓝色沉淀完全溶解呈深蓝色溶液 常压过滤 滴加6 mol?L-1氨水 洗涤 至蓝色褪去 水稀释至5mL 滤液弃去 Fe(OH)3↓ 滴加3 mL 2 mol?L-1HCl 滤液于试管中 2 滴1 mol?L-1 KSCN 摇匀观察颜色并进行比较 结论 5、实验记录与结果 1、硫酸铜粗制产品: 硫酸铜粗制产量 产品外观 , 2、硫酸铜精制产品: 硫酸铜精制产量 产品外观 , 精制产率= 。(以原料CuO80%计) 3、附计算式: *
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