离子色谱样品预处理-中国化工仪器网.DOC

离子色谱样品预处理技术 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的沾污，另一方面也可以大大提高以复杂基体样品测定结果和准确性、提高分析方法的灵敏度。 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些，在目前自动进样器还没有国内广泛应用的今天，这些方法是比较实用的；（3）与国际上出现的一些样品预处理方法，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但却相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 最常用的样品前处理技术比较 微膜过滤 固相萃取技术 透吸和渗吸技术 使用和生产的厂家 所有HPLC和离子色谱厂家 所有HPLC,GC和离子色谱厂家 很少厂家仍在使用 使用的材质 0.22μm聚砜或尼龙膜 C18/RP反相/离子交换/螯合树脂填料 0.2μm醋酸纤维膜 有机溶剂兼容性 兼容 兼容 不兼容 分析结果的准确性 很好。靠压力保证分析的组份能够全部通过，没有损失。 很好。靠压力保证分析的组份能够全部通过，没有损失。 不同样品和不同组份在膜上扩散系数和平衡速率的不同，所以很难保证分析结果的准确度、重复性和回收率。 使用的领域 广泛应用于IC/HPLC等色谱分析领域 广泛应用于IC/HPLC/GC等色谱分析领域 在生命科学领域广泛用于蛋白或多肽的脱盐和去除小份子杂质。很少用于色谱分析方面。 适用范围 仅用于去除颗粒物污染。使用简单，价格便宜。适用于90%以上离子色谱分析样品。无需增加专用设备既可以实现手动或自动在线使用。 适用于各种样品和污染物，是目前最好的离子色谱样品前处理技术。使用简单。无需增加专用设备既可以实现手动或自动在线使用。不同样品可采用不同的萃取柱来完成。 仅适合于去除分子量大于300万道尔顿的生物有机污染物。不能截留大多数小分子有机物(如油脂，糖，色素，腐质酸等)，实际使用意义很小。需配置专用装置(如蠕动泵，切换阀等)才能实现自动在线使用， 使用成本 很低，已经国产化，平均1元/样品 低，已经国产化，价格十分便宜。 很昂贵，装置价格大约14000USD。消耗品必须使用进口专用膜。 处理样品时间 快，一般在几秒钟内 快，一般在几秒钟内 慢，需要十几到几十分钟 有机物（有机酸、有机胺、糖、氨基酸等）测定的适用性 均能适用 不同的分析对象可以选择合适的萃取柱 平衡时间太长，基本上无法用于离子色谱，也未见相关的报导 产品的通用性 各厂家产品可以互用 各厂家产品可以互用 通用性差 由于离子色谱分析特殊性，对于离子色谱经典的方法有碱熔法、干式灰化法、氧瓶/氧弹燃烧法、水蒸气蒸馏法、高温热解等，丁晓静和牟世芬等就离子色谱的样品前处理的新技术进行综述[1]，对国内外在这方面的必威体育精装版研究进展作了介绍。本文从膜处理法、固相萃取处理法、分解处理法等几种不同类型，分别加以讨论。 1.膜处理法 1.1.滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 此外，除非滤膜或砂芯是为离子色谱分析所特别设计的，滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。因此，对于痕量离子分析时，建议在测定样品前用二次去离子水对滤膜进行多次洗涤，并注射空白样品，测定时进行空白背景扣除。宣栋梁对［4］国产四种不同水相滤膜水洗后残留阴离子进行了比较，发现第一次进样时，各广家生产的滤膜均发现含有mg/L级数量的阴离子，用淋洗液经5次以上洗涤后，滤膜上大部分阴离子被洗脱，阴离子的含量基本上趋于稳定，因此，可以通过空白试验对样品进