纳米金复合材料涂层毛细管电泳法快速测定鱼肉中的组胺.PDF

纳米金复合材料涂层毛细管电泳法快速测定鱼肉中的组胺———赵凌国，等 —　　５７５— 实验技术与方法 纳米金复合材料涂层毛细管电泳法快速测定鱼肉中的组胺 １ １ １ １ ２ １ 赵凌国 ，李学云 ，申红卫 ，张金金 ，尤俊 ，梁肇海 （１．深圳市福田区疾病预防控制中心，广东 深圳　 ５１８０４０； ２．武汉大学化学与分子科学学院，湖北 武汉　 ４３００７２） 摘　 要：目的　 建立高效毛细管电泳法快速检测鱼肉中组胺含量的方法。 方法　 鱼肉样品经１００ ｇ／ Ｌ的三氯乙酸 溶液超声萃取２０ ｍｉｎ，萃取液经离心和过滤后进行毛细管电泳分离检测。 采用季铵化纤维素负载的纳米金复合材 料（ＱＣ⁃Ａｕ ＮＰｓ）对毛细管内壁进行动态涂层，以抑制管壁对组胺的吸附。 电泳条件：毛细管为熔融石英毛细管 （７５／ ３６５ μｍ，４０／ ４７ ｃｍ），运行缓冲液为５００ μｇ／ ｍｌ ＱＣ⁃Ａｕ ＮＰｓ 磷酸缓冲液（ｐＨ ＝６０），反向电压 －１２ ｋＶ，柱温 ２０ ℃，检测波长２１１ｎｍ。 结果　 在涂层毛细管中，组胺的吸附被抑制，峰拖尾现象消除，并在４ ｍｉｎ 内出峰。 组胺 ２ 在００５～０８０ ｍｇ／ ｍｌ 浓度范围内线性关系良好（ｒ ＝０９９８ ７），检出限（Ｓ／ Ｎ ＝３）为０００２ ｍｇ／ ｍｌ，定量限（Ｓ／ Ｎ ＝ １０）为０００７ ｍｇ／ ｍｌ。 鱼肉中组胺加标回收率为９４％ ～１０５％，ＲＳＤ 为３１％ ～７２％。 结论　 该方法具有快速，简 便，准确度和精密度高等特点，适用于鱼肉中组胺的快速检测。 关键词：鱼肉；组胺；毛细管电泳；涂层；食品安全 中图分类号：Ｒ１５５５；Ｏ１５７　 　 文献标志码：Ａ　 　 文章编号：１００４⁃８４５６（２０１４）０６⁃０５７５⁃０５ ＤＯＩ：１０１３５９０／ ｊ．ｃｊｆｈ．２０１４０６０１５ Ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｓｔａｍｉｎｅ ｉｎ ｆｉｓｈ ｂｙ ｇｏｌｄ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｃｏａｔｅｄ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ ＺＨＡＯ Ｌｉｎｇ⁃ｇｕｏ，ＬＩ Ｘｕｅ⁃ｙｕｎ，ＳＨＥＮ Ｈｏｎｇ⁃ｗｅｉ，ＺＨＡＮＧＪｉｎ⁃ｊｉｎ，ＹＯＵＪｕｎ，ＬＩＡＮＧＺｈａｏ⁃ｈａｉ （Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｄｉｓｅａｓｅ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｆｕｔｉａｎ Ｄｉｓｔｒｉｃｔ， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｓｈｅｎｚｈｅｎ５１８０４０， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　 Ｔｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｓｔａｍｉｎｅ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ． Ｍｅｔｈｏｄｓ　 Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ （１００ ｇ／ Ｌ） ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｅｌｕｔｅ ｈｉｓｔａｍｉｎｅ ｆｒｏｍ ｆｉｓｈ ｓａｍｐｌｅｆｏｒ２０ ｍｉｎｕｔｅｓ． Ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｉｎｊｅｃｔｅｄ ｆｏｒ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ ａｆｔｅｒ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｑｕａｔｅｒｎｉｚｅｄ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ Ａｕ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ （ＱＣ⁃Ａｕ ＮＰｓ） ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｃｏａｔ ｔｈｅ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｉｎｎｅｒ ｓｕｒｆａｃｅ