化学试验设计-2章第3节 正交设计法2.ppt

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化学试验设计-2章第3节 正交设计法2

下面再看一个实际应用中非常成功的例子:2,4—二硝基苯肼的工艺改革进行的研究。这是北京化工厂(现在是北京华腾化工有限公司) 应用正交法的一个成功例子。 (5)试验结果的分析 第四节.有交互作用的正交试验设计 例7:乙酰胺苯磺化反应试验。 四个因素加两个交互作用,故采用L8(27)正交表。由于涉及交互作用,须进行交互设计表的表头设计: 按照上述表头设计安排的试验方案及试验结果如下表: 试验结果分析表 交互作用水平的选取按下列原则: 交互作用使用的提示: 第五节.混合水平的正交试验设计 混合水平正交表的结果处理和分析也类似于前面的正交设计法 举一个拟水平法的例子。 那么这个试验的研究步骤就是: 因素-水平表 第五步,拟水平正交试验安排及试验结果 第六步,结果分析,寻找最佳条件 * * 例6:2,4—二硝基苯肼是一种炸药原料,也用作化学试剂。北京化工厂一直在生产这种产品,但是最初他们的产品并不过关。主要表现在工艺过程长,工作量大且产品经常不合格。北京化工厂改革了工艺,采用2,4—二硝基氯化苯(以下简称氯化苯)与水合肼在乙醇作溶剂的条件下合成的新工艺。小的试验已初步成功,但收率只有45%,所以希望用正交试验法找出更好的生产条件,达到提高生产效率的目的。 肼为何物?有什么用? 该工艺改革的步骤是: (1)首先明确试验指标:本试验的指标是二硝基苯肼的产率(%)与外观颜色,合格的颜色为桔黄色。 (2)其次确定影响因素及其水平,制定因素-水平表。 可能的影响因素有6个:乙醇用量、水合肼的量、温度、反应时间、水合肼纯度以及搅拌速度。各取两水平,具体见下表: (3)选择正交表 上面这是几因素几水平? 大家可以查一下手中的正交表,应该选择几水平几因素的正交表? L8(27)~~ 将本试验的6个因素及相应水平按因素顺序上列、水平对号入座原则,排入L8(27)表中前6个直列。 为了比较方便,一般也把试验得到的具体指标列于正交表中。这是根据自己方便和习惯可选择的。 先不管颜色,单从产率看,比较好的方案为A2B1C2D2E1F2。 同样的对这些数据进行分析,求其极差,见下表。 用极差分析可见较好水平组合为A1B1C2D2E1F2。 而直接从产率看,比较好的方案为A2B1C2D2E1F2。 直接从产率看,比较好的方案为A2B1C2D2E1F2,用极差分析可见较好水平组合为A1B1C2D2E1F2。 可见极差分析结果与直接正交试验的结果有所不同,不过也仅仅表现在A的水平的不同上,其他的都相同。 这里A有使用200 ml乙醇做溶剂(水平1)和不使用乙醇(水平2)两种情况。不过从极差分析看,二者的差别很小: R=k1A- k2A =53.75-52.5=1.25。 因此,乙醇用量是次要因素。 仅仅产率高还没有达到要求,产品的颜色仍不合格,因此还得继续改进。 在第一批试验的基础上,为弄清产生不同颜色的原因及进一步如何提高产率,决定再撒个小网。做第二批正交试验。 (4)撒小网,二次正交试验 在做二次试验时,还需制定一个新的因素-水平表。 分析前面的极差表可以看出,因素B极差最大,对产率影响也最大,因此是主要因素,要详加考察。 同样在极差表中,比较k1B和k2B, 可见k1产率高(水合肼用量2倍)。 故此我们是不是可以从趋势上合理的分析:随水合肼用量的增加,产率提高 ? 最终新的因素-水平表如下: 这应该选哪个表? 是不是可以选3因素2水平的正交表L4(23)安排试验,为了方便说明,将试验结果以及极差分析也同时列于该表中。 因此决定在2倍用量的周围,再取1.7倍与2.3倍两个新用量继续试验 ——这即是有苗头处着重加密原则。 另外再选定反应时间和加料速度两个因素。 可以看到最优水平是A2B1C2,这时产品产率高,而且颜色呈桔黄色,合格。 投产效果是:平均产率超过80%,从未出现过紫色外形,质量达到出口标准。可见这是一个最优方案,达到了优质、高产、低消耗的目的。 所以:最终的试验条件是: 不加入乙醇,水合肼2.3倍,反应温度60 oC,反应时间2小时,粗品或精品水合肼均可,慢速投料,快速搅拌。 水合肼用量再增加、反应温度再降低是不是还能继续提高产率和产品质量?公开的报道没提,我们不能妄下结论,但这个具体工作的确给了我们一个正交设计的研究思路。 前面均讲的是无交互作用情况下的正交设计方法。严格地说,各因素间或多或少都存在着交互作用,这种作用比较小时我们可以忽略它的影响,但当这种作用很显著时,就必须考虑交互作用对试验的影响。 安排有交互作用的正交试验设计方案,必须使用交互作用表。 根据交互作用表进行表头设计,很多正交表已经提供现成的表头,只需看懂它,然后直接套用即可。 结果分析和前面一样。 这种交互作用在农业生产中最常用,如考察磷肥、氮肥复合使用对产量

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