1992年_铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量.pdfVIP

11S 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T53.1一53.3 92 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 1992一07门4发布 1993=10一01实施 中国有色金属工业总公司 发 布 中华人民共和国有色金属行业标准 vs/T53.3一92 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定银量 生题内容与适 用范围 本标准规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中银含量的测定方法。 本标准适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中银含量的测定。测定范围:0.50 200g/t, 2 引用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解。在稀盐酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波 长328.1nm处，测量银的吸光度。用工作曲线法计算银的含量。 4 试剂 4.1盐酸(pi.19g/L), 4.2 硝酸(pl.42g/L), 4.3 高氯酸(含量 70%一72%)0 4.4 氢纸酸(含量不小于40%)0 4.5 乙酸丁醋。 4.6 苯硫脉一乙酸丁醋溶液(2g/L):1g二苯硫脉溶于500m1乙酸丁醋中((4.5), 4.7银标准贮存溶液:称取。，5000g金属银(X99.99%).置于200mL烧杯中，小心加入25mL硝 酸，盖上表面皿.微沸直至完全溶解并驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入 5OOmL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 4.8 银标准溶液:移取 10.00mL银标准贮存溶液(4.7)置于 1000mL棕色容量瓶中，加50mL盐酸， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg银。 4.9 银标准溶液:移取25.00mL银标准溶液(4.W 于预先存有25mL盐酸的250ml一棕色容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1fig银。 5 仪器 原子吸收光谱仪(具有扣除背景功能)，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量标准溶液相一致的介质中，银的特征浓度应不大于。.030pg/mL, 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.5%.用最丁氏 中国有色金属工业总公司，992一07-14批准 1993一10一01实施 14 YS/T 53.3一 92 浓度的标准溶液(不是零标准济液)测狱10次吸光度.其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度 的。.5Y., 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比. 应不小于。.7, 仪器工作条件见附录A(参考件)。 6 分析步骤 6.， 试料 6.1.1 试样粒度应小于。.074mm，于 105C烘 1h,井一1:一「燥器.卜冷却}-}.L. 1g, 6.1.2按表1称取试样，精确粼.000 表 1 银 含 量，9八 试 料.9 0.50-5.0 1.0000 5.0-200 ()500 )‘ 6.2 空白试验 随同试料做空白试骑- 6.3 测定 6.