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干燥剂与被干燥物不发生化学反应
(2)分配比(distribution ratio,D):表示被萃取物质M在有机相中总浓度与在水相中总浓度的比值。体积一定时即为质量比值: 分配比D是两相萃取条件的函数,萃取条件一定时为一定值。萃取条件变,D值也发生变化 (3)萃取分离的评价参数 分离系数(Separation Coefficient,β) β≈1:二者分离困难 β 1:M1易被有机溶剂相萃取,M2留在水相中,可分离 β 1:M2易被有机溶剂相萃取,M1留在水相中,两种物质可分离 (3)萃取分离的评价参数 萃取率(percentage extraction,E):指萃入萃取溶剂相的物质总量占两相中物质总量的百分比,表示萃取的完全程度。分配比愈大,萃取率愈高。 E 与分配比、相比相关 关键:萃取剂选择和用量 萃取率与萃取次数、萃取剂用量的关系: 一次萃取的萃取率决定于分配比和相比,但萃取次数会影响总的萃取率。 假设:每次用SmL有机萃取剂萃取溶解在VW mL水中的初始含量为WO g溶质M。 萃取一次后,水相剩余M量W1为: 萃取n次后,水相中剩余的M量Wn为: 结论: 每次都用一定量的萃取剂,萃取次数越多,萃取率越高(但需要消耗大量萃取剂); 一定量萃取剂,分多次萃取比一次萃取萃取率高,首次萃取用量可多些; 相比过大,萃取率低且后处理不利,实际操作时总相比一般为1︰1~2 3、影响萃取的主要因素 萃取溶剂和萃取剂: pH值:碱性萃取溶液易产生乳化现象 温度: 被萃取溶液的浓度: 盐析作用: 使 K /D值变大 减少两相间的互溶,克服乳化 使萃余液相比重增大,有助于两相分层,克服乳化 使用盐析剂应注意以下问题? 使用盐析剂注意事项: ①尽量用高浓度或近饱和盐溶液,若用饱和溶液,会析出晶体而影响萃取操作; ②一般采用小半径高电荷的阳离子盐。阳离子半径越小,电荷越高,溶剂化作用越强; ③盐析剂不应有副作用,其加入量应适当,过多则会使杂质也转入有机相; ④阴离子尽可能具有同离子效应。 4、萃取溶剂和萃取剂的选择 分配系数:大,萃取率的决定因素 两相互溶程度:很小或不混溶 选择性:对不同溶质溶解度不同 化学稳定性:不发生不利的化学反应 密度:影响分层和乳化 界面张力:过大不利于分散混合,小则易乳化 黏度:小,利于分子在两相间的扩散平衡和分层 沸点:低,便于回收 其他:价格低,毒性较小,安全环保,便于操作 (1)乳化液的构成:油相、水相和乳化剂 (2)类型:W/O, O/W 5、萃取乳化及其避免和破除 (3)乳化液的稳定性 ①界面张力小:稳定 ②乳化液保护膜 ③分散相界面电荷 ④其他因素: 介质黏度大,温度低 碱性 萃取剂浓度过大 两相比重相近 (3)避免乳化的方法: 振荡勿剧烈 避免碱性物质存在 去除和破坏乳化剂 加入无机盐 (4)破除乳化的方法 加热破乳 超声破乳 稀释破乳 过滤破乳 电解质破乳 转型法破乳 加入破乳剂:如十二烷基磺酸钠 乳化作用及乳化技术的应用: 6、溶剂萃取的基本操作类型 三种类型:液-液、液-固 、液-气萃取 液-液萃取的方式 :间歇、连续 分液漏斗选择:形状、大小 分液漏斗的前处理: 检查、清洗、烘干 涂油、试漏 ※ (1)间歇液-液萃取 萃取操作: 加液、振荡混合: 静止分层: 放液分离: 后处理: (2)连续液液萃取 ① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取 (3)液-固萃取 影响液固萃取的主要因素: 溶剂系统的选择:对于生物材料等固体物质的溶剂提取情况复杂,不同的材料和不同的被萃取物所采取的溶剂都不相同,常分阶段、分层次进行提取分离; 固体物料的前处理:干燥、粉碎、组织破碎和分离 注意生物活性物质的处理问题 温度、酸碱度和盐的浓度等 常用方法:不同极性溶剂的梯度提取 萃取与离心结合应用 7、新型萃取技术 (1)微波协助萃取 发展于利用微波技术进行天然产物的提取 因植物体内的维管束和腺胞内含水量较高,故吸收微波能很快升温,使细胞内部的压力增大,并最终大致细胞壁破裂,于是细胞内的有效成分便可以自由流出,被溶入萃取溶剂中。 特点:①快速;②无需干燥物料;③节省能源;④降低溶剂用量;⑤选择性好,产品纯度和质量均提高;⑥可在同一装置内采取两种以上的萃取溶剂分别提取所需组分,工艺更简捷;⑦避免长时间高温加热的弊端,利于热不稳定物质的萃取 (2)超临界流体萃取 在热力学中,临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力,当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体:超临界流体。 超临界状态:物质的压力和温度同时超过它的临界压力(pc)和临界温度(Tc)的状态,或者说,物质的对比压力(p/pc)和对
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