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成分分析不确定度
二组分纤维混合物含量测定的不确定度评定
前言
根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》以及GB/T 2910-2009《纺织品 定量化学分析》,对二组分纤维混合物的(105±3)℃METTLER-AL104型电子天平、烘箱、水浴振荡器、砂芯坩埚、锥形瓶等。
试验过程:用质量分数为75%的硫酸溶液从已知干重的棉/涤混纺织物中将棉纤维溶解,剩余涤纶纤维经烘干、称重,从而计算出涤纶和棉纤维的质量分数。
建立数学模型
P =
式中:
P:不溶纤维的净干含量百分率,%;
m0:试样的干重,g;
m1:不溶纤维的干重,g;
d:不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数(本方法d=1)。
表1 样品31659检测结果
序号 m0/g m1/g P/% 1 0.9808 0.6690 68.21 2 0.9882 0.6754 68.35 3 1.0382 4 1.1274 0.7686 68.17 5 1.0926 0.7484 68.50 6 0.9894 0.6768 68.41 7 1.0181 0.6953 68.29 8 1.0108 0.6913 68.39 9 0.9699 0.6630 68.36 10 1.0891 0.7455 68.45 平均值 0.7046 68.37
不确定度评定
1.7.1 A类不确定度
采用贝塞尔公式,则实验标准差为:
S==0.13%
测量结果的标准不确定度为:
S()= S/= 0.04%
1.7.2 电子天平称量的不确定度
天平分辨率δx为0.1mg,重复性标准偏差为0.1 mg,天平的最大允许差为±0.5 mg,则上述三个参数导致的天平校准的标准不确定度ut(m)有三个分量。
最大允许差导致的分量
以矩形分布处理
usys(m) = 0.5/= 0.29(mg)
重复性导致的分量
urep(m) = 0.1(mg)
分辨率导致的分量
uδ(m) = 0.29×δx= 0.03(mg)
以上重复性导致的分量与分辨率导致的分量不等,取其较大者,则
ut(m) = = 0.31(mg)
1.7.3 其他因素
1.7.3.1 烘箱
烘箱的不确定度乘以烘箱的修正因子为烘箱引起的涤纶含量不确定度,通过大量试验(按标准方法),其修正因子趋于0,故可不考虑其影响。
1.7.3.2 水浴振荡器
水浴振荡器的不确定度乘以水浴振荡器的修正因子为水浴振荡器引起的涤纶含量不确定度,通过大量试验(按标准方法),其修正因子趋于0,故可不考虑其影响。
1.7.4 试样m0的不确定度
试样m0的不确定度u(m0)来源于测试重复性引入的不确定度分量u1(m0)和电子天平的示值误差引入的不确定度分量u2(m0)。
表2 m0m1重复性试验序号 m0/g m1/g 1 0.9808 0.6690 2 0.980.6688 3 0.9809 0.6688 4 0.9808 0.6688 5 0.9806 0.6686 6 0.9807 0.6687 7 0.9806 0.6688 8 0.9808 0.6686 9 0.9807 0.6686 10 0.9805 0.6687 平均值 0.6687
1.7.4.1 u1(m0)的计算
= 0.9807(g)
S0= = 0.000125(g)
u1(m0) = S0/= 0.000039(g)
1.7.4.2 METTLER-AL104型电子天平引入的不确定度分量u2(m0) u2(m0) = ut(m) = 0. 31(mg)
1.7.4.3 因u1(m0)与u2(m0)彼此独立无关,故
u(m0) = = 0.00031(g)
urel(m0) = u(m0) / m0= 0.%
1.7.5 试样m1的不确定度
试样m1的不确定度u(m1)来源于测试重复性引入的不确定度分量u1(m1)和电子天平的示值误差引入的不确定度分量u2(m1)。
1.7.5.1 u1(m1)的计算
= 0.6687(g)
S1= = 0.000126(g)
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