柑橘中总酸度的检测.doc

柑橘中总酸度的检测 潘春梅 陈靓 刘兰 实验目的： 学会柑橘样品的预处理方法。 掌握用酸碱滴定法测定柑橘样品中总酸度的原理和方法。 学会合理制定分析项目的顺序，做到合 理安排分析时间，合理处理样品。 能熟练制备实验过程中所需要的标准溶液。 能规范记录数据并进行数据处理。 实验原理 1.NaOH标准滴定溶液的标定 NaOH易吸收水分和空气中的CO2，因此，不能用直接法配置标准滴定溶液，需要先配成近似浓度的溶液，然后用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质进行标定。以酚酞作为指示剂，当滴定至终点，溶液成微红色且30不色。 KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O 柑橘中总酸度的测定食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定到终点（pH=8.2,指示剂显红色）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。其反应式如下：RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O 三.实验器材与试剂（潘春梅） 器材: 电子天平（0.0001g） 移液管（10mL） 碱式滴定管（25.00mL） 洗耳球 烘箱 干净纱布 手动压榨机 容量瓶 锥形瓶 烧杯 干燥器 试剂:氢氧化钠（分析纯） 蒸馏水 邻苯二甲酸氢钾（分析纯） 酚酞 乙醇 柑橘数个（成熟果，不成熟果） 实验试剂的配置（刘兰） 1.酚酞指示剂：称取酚酞 0.5g溶解于 50 m 95％乙醇中。 2.邻苯二甲酸氢钾溶液：将邻苯二甲酸氢钾至于1200C烘箱中烘约1h至恒重，至于干燥器中冷却后准确称取领苯二甲酸氢钾0.5005g于干燥烧杯中，用蒸馏水溶解并定容到250mL容量瓶中，摇匀备用。 0.01mol/LNaOH标准溶液的配置和标定 a.配置：称取氢氧化钠固体0.2g于干燥的烧杯中，用少量蒸馏水溶解并定容到500mL容量瓶中，摇匀待标定。 b.标定:用移液管移取上述邻苯二甲酸氢钾溶液10mL，放于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色，30s不褪色即为终点，记下消耗用的体积，重复2次，取其平均值计算出其实际浓度。 柑橘样液的制备（陈靓） 取数个柑橘果实（成熟果），每个果实沿对角线取23瓣，挤压果肉，然后用干净的纱布过滤。用移液管移取果汁10mL，置于100mL容量瓶中，用除去CO2的蒸馏水定容到刻度，摇匀备用。标记为A液 不成熟果柑橘样液的制备同上。标记为B液 操作步骤 用移液管移取A液10mL，放入锥形瓶中，加入除去CO2的蒸馏水20mL，加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准滴定溶液滴定至微红色，30s不褪色。记录消耗NaOH溶液的体积，重复2~3次取其平均值，计算出成熟柑橘的总酸度。 步骤同上，计算出不成熟柑橘的总酸度。 计算公式 1.NaOH标准滴定溶液的标定 c:NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L :标定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL 总酸度的测定 X:总酸度，g/100mL V:滴定时耗用NaOH标准滴定溶液的体积，mL c:NaOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/L K:换算系数。柠檬酸K=0.064 V1:样液稀释液后的总体积，mL m:样品的质量或体积，g或mL V2:滴定时取用稀释后样液的体积，mL 第一次试验数据的处理（NaOH标定） NaOH标准滴定溶液的实际浓度 柑橘中总酸度的测定（成熟果） 柑橘中总酸度的测定（成熟果） 成熟柑橘总酸度为1.03g/100mL 柑橘中总酸度的测定（不成熟果） 柑橘中总酸度的测定（不成熟果） 不成熟柑橘总酸度为0.90g/100mL 第一次试验总结 1.成熟柑橘总酸度大于不成熟柑橘总酸度有背于经验常理。原因可能是：不成熟果有腐败气味，品尝起来还有酸败味。 2.水果中总酸度的测定可以判断水果的新鲜程度和水果的成熟度。样品中水果的新鲜程度不一样，所以可能导致试验结果偏离预期结果。 心得：在进行理化检验之前建议先感官检验 尽可能保证样品新鲜程度一致。 第二次试验所用柑橘样品的感官检验 成熟果：果皮呈橙黄色，皮质细薄，较平滑且无坚硬感；果蒂完整、平齐、无萎蔫现象；果面鲜洁，无日灼伤、刺伤、虫伤、擦伤、碰压伤、裂口及腐烂现象；果肉为黄色，柔软，果汁丰富，无枯水、粒化现象；瓣与皮容易剥离，滋味酸甜;具有一股橙香味。 不成熟果：果皮呈青色，皮质较厚且有一定坚硬感；果蒂完整、平齐、无萎蔫现象；果面鲜洁，无日灼伤、刺伤、虫伤、擦伤、碰压伤、裂口及腐烂现象；果肉呈黄白色脆嫩，果汁较丰富，无枯水、粒化现象；瓣与皮不易剥离，滋味偏酸；具有一股酸味。 第二次试验数据的处理（NaOH标定） NaOH标准滴定溶