常见阳离子的分离及鉴定.ppt

* 常见阳离子的分离及鉴定 一、实验目的 1．熟悉常见阳离子的性质。 2．掌握常见阳离子的分离、鉴定的原理及方法。 3．掌握试剂的取用、水浴加热、离心分离和沉淀的洗涤等基本操作技术。 * * 无机定性分析： 分离和鉴定无机阴、阳离子。就阳离子的分析：一般是利用阳离子的某些共同特性，先把离子分成若干组，然后在各组内根据各个阳离子的特性进一步分离和鉴定。 系统分析法：利用一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法。 二、实验原理 * 用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入若干种试剂，将离子按组逐一地沉淀出来。这些分组用的试剂称为组试剂。 常见阳离子有23个元素共28个离子，鉴定反应的相互干扰较大，常采用系统分析法。 二、实验原理 硫化氢系统分析法 分组依据 硫化物不溶于水 硫化物溶于水 在稀酸中生成硫化物沉淀 在稀酸中不生成 硫化物沉淀 碳酸盐不溶于水 碳酸盐溶于水 氯化物不溶于热水 氯化物溶于热水 硫化物不溶于硫化钠 硫化物溶 于硫化钠 相应离子 Ag+ Hg22+ Pb2+ Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+ Hg2+ As(Ⅲ,Ⅴ) Sb(Ⅲ,Ⅴ Sn2+ 、Sn4+ Fe3+ Fe2+ Al3+ Mn2+ Cr3+ Zn2+ Co2+ Ni2+ Ba2+ Sr2+ Ca2+ Mg2+ Na+ K+ NH4+ 组名称 第一组 银组 盐酸组 二A组 二B组 第三组 铁组、硫化铵组 第四组 钙组、碳酸铵组 第五组 钠组、可溶组 第二组、铜锡组、硫化氢组 组试剂 HCl H2S (0.3 mol·L-1HCl) (NH4)2S (NH3-NH4Cl) (NH4)2CO3 (NH3-NH4Cl) 两酸两碱系统分析法 分别检出NH4+、Na+、Fe3+、Fe2+ 分 组 依 据 硫化物 难溶于水 氯化物易溶于水 硫酸盐 难溶于水 硫酸盐易溶于水 氢氧化物难溶于水及氨水 氨性条件下不生成沉淀 氢氧化物难溶于 过量氢氧化物 强碱条件下 不生成沉淀 分离后形态 AgCl Hg2Cl2 PbCl2 PbSO4 BaSO4 SrSO4 CaSO4 Fe(OH)3, Al(OH)3 MnO(OH)2, Cr(OH)3 Bi(OH)3 , Sb(OH)5 HgNH2Cl, Sn(OH)4 Cu(OH)2 Co(OH)3 Ni(OH)2 Mg(OH)2 Cd(OH)2 Zn(OH)42- K+ Na+ NH4+ 组 名称 第一组 盐酸组 第二组 硫酸组 第三组 氨 组 第四组 碱 组 第五组可溶组 组 试剂 HCl H2SO4 NH3-NH4Cl H2O2 NaOH - 常见的方法除系统分析法外，还有分别鉴定法。 分别鉴定法：分别取一定量的试液，设法排除相应的干扰，而后加入特征试剂，直接进行鉴定的方法。 本实验以“两酸两碱系统分析法”为基础，选取若干种常见阳离子进行分离和鉴定实验。 * 1. Ag+的鉴定： Ag+ + Cl- = AgCl ↓ （白色凝乳状，遇光变紫、变黑） AgCl + 2NH3?H2O → Ag(NH3)2+ + 2H2O +Cl- Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H+ = AgCl ↓ +2 NH4+ * 三、常见阳离子的鉴定 （2）Pb2+的鉴定 Pb2+ + CrO42—→ PbCrO4↓(黄色沉淀) （3） Cu2+的鉴定 2Cu2++ [ Fe(CN)6]4- → Cu2Fe(CN)6↓ (红棕色) * （4）Fe3+的鉴定 ①Fe3++ nSCN — == Fe(SCN)nn-3 (血红色溶液) ②K+ + Fe3++ [ Fe(CN)6]4- →[K Fe(CN)6 Fe] ↓ (蓝色沉淀) * （5）Fe2+的鉴定 ①K++ Fe2++ [ Fe(CN)6]3- → [K Fe(CN)6 Fe] ↓ (蓝色沉淀) ②邻二氮菲法：在弱酸性溶液中与试剂生成桔红色络合物(溶解水）。 ? ? ? ? ? * （6） Al3+的鉴定 ①在试管中加入0.1 mol·L-1 AlCl3 5滴，用NH3·H2O调节pH=4~9，滴加0.1%茜素磺酸钠溶液，若生成红色沉淀，表示有Al3+存在。 Al3+ + ——? * ② Al3+和铝试剂在乙酸及乙酸盐缓冲溶液体系pH4~5的条件下生成红色配合物。