《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱质谱法》 编制说明.docVIP

食品安全地方标准 《植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》 编 制 说 明 （送审稿） 吉林省农业科学院 二〇一二年十一月 目 录 一、 研究背景 ……………………………………………………………………2 二、 任务来源…………………………………………………………………… 2 三、 制定本标准的必要性和意义 …………………………………………………2 四、 标准制定的主要过程 ………………………………………………………3 五、 制定标准的原则和依据 …………………………………………………… 4 六、 标准主要条款的说明 ………………………………………………………4 1、标准的名称 ……………………………………………………………………4 2、标准的范围……………………………………………………………………4 3、方法原理………………………………………………………………………5 4、前处理条件………………………………………………………………………5 5、仪器分析条件……………………………………………………………………6 6、检出限… ……………………………………………………………………9 7、线性范围… …………………………………………………………………10 8、准确度、精密度… ………………………………………………………… 11 七、标准验证情况说明……………………………………………………………13 八、验证结论………………………………………………………………………13 九、本标准作为强制性地方标准的建议…………………………………………13 十、贯彻标准要求和措施建议……………………………………………………14 十一、参考文献 …………………………………………………………………14 研究背景 任务来源 制定本标准的必要性和意义 标准制定的主要过程 、（三）实验室间的验证工作：2012年11月 2012年11月，我们选定了省内三家权威的检测机构进行了实验室间的比对验证工作。通过统计分析各个实验室的检测数据，验证了方法的准确度和精密度、检出限等。参加验证的实验室一致认为：该方法适用于测定植物源性食品中的含量，具有测定结果准确可靠、操作简单、快速等特点。验证见附件。 制定标准的原则和依据 本标准编制遵循“先进性、实用性、统一性、规范性”的原则，尽可能与国际通行标准接轨，注重标准的可操作性，严格按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。标准主要条款的说明 标准的名称 标准的范围 本标准规定了植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的液相色谱-质谱/质谱测定方法。适用于成品粮及其加工制品（面粉、淀粉等）、等中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的测定。 方法原理 中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮经三氯甲烷提取，采用碱性水溶液二氯甲烷萃取后，使用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4、前处理条件 4.1提取 称取试料10 g（精确至0.01 g）于100 mL具塞锥形瓶中。加入50 mL三氯甲烷（4.1）， mL三氯甲烷（4.1）盖紧塞子，振荡提取30 min。 4.2 净化 使用中速滤纸过滤提取液（7.1）(V1)。吸取25.0 mL提取液(V2)125 mL分液漏斗（5.）中，加入5 mL饱和氯化钠溶液（4.10），混匀，再入25 mL 2%氢氧化钠（4.11）溶液，剧烈振荡1 min静置分层，弃去三氯甲烷层。25 mL 三氯甲烷萃取一次，弃去三氯甲烷层。加入25 mL柠檬酸溶液（4.12）混匀。加入25 mL二氯甲烷（4.2），剧烈振荡1 min，静置分层。二氯甲烷层溶液通过装有5 g无水硫酸钠（4.3）的漏斗。25 mL二氯甲烷重复萃取一次，操作同上。5 mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠，合并二氯甲烷萃取液浓缩瓶中，40 ℃以下于旋转蒸发仪上浓缩至近干。残物用5 mL二氯甲烷溶解并转移至玻璃离心管中，于40 ℃以下用微弱氮气吹干，残留物用1.0 ml乙腈-水溶液（4.12）溶解，漩涡混匀后，过0.22 μm滤膜，供仪器测定。 4.3 前处理条件的确定 4.3.1 提取溶剂的选择 比较了三氯甲烷、乙腈、无水乙醚三种提取溶剂的提取效果。其中三氯甲烷和乙醚提取效率较高，考虑到乙醚挥发性高，操作过程中不易控制，因此我们选择了三氯甲烷作为提取溶剂。 4.3.2 提取时间的选择 比较了10min、20min、30min、60min的提取效果，结果发现随着提取时间的增加，提取效率不断提高，30min以后提取效率达到最高，以后不再增加，因此确定30min作为提取时间。 4