《食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸亚铁》编制说明.doc

《食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸亚铁》（征求意见稿）编制说明 一 任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其所承担的工作等 根据卫生部下达的2010年食品安全国家标准制修订计划项目的有关要求，中国石油和化学工业联合会将于2011年完成《食品添加剂 硫酸亚铁》的制定任务，计划编号为该标准由中海油天津化工研究设计院、诸暨丰盈化工有限公司、南通励成生物工程有限公司、徐州摩尔医药试剂厂等单位共同负责起草。本标准主要起草人：王彦、傅杏新、刘中士、刘建昆等。 全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到制定标准任务，查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行了调查并广泛征求对修订标准的意见，在此基础上提出了文献小结。 2．各种铁盐中铁元素含量： 硫酸亚铁（含7个结晶水）20% 饮料 50～100mg 乳制品、婴幼儿食品 300～500 mg 高铁谷类及其制品（每日限食这类食品50g） 860～960 mg 食盐、夹心糖 3000～6000 mg 三 国外相关法律、法规和标准情况的说明 目前搜集到的国外标准有：美国食品化学品法典第七版[FCC 7（2011）]《硫酸亚铁》（英文版））JECFA专论1（2006）JECFA中规定用途：。 3.6。FCC中只给出约为3.7。 本标准定为3.7±0.5。 2.3 主含量 JECFA和FCC中规定一致：硫酸亚铁干燥品的主含量为：86.0%～～～～～FCC前版均限定砷（As）含量不大于mg/kg。mg/kg（折算为以As计为.00015） 日本公定书的方法：0.5g样品，溶于25mL稀硫酸溶液（1→25）和25mL新煮沸后经冷却的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液（0.02mol/mL）。每毫升高锰酸钾相当于27.80mg七水硫酸亚铁，15.19mg硫酸亚铁。 我国标准采用FCC中的方法。 3.4 铅含量 JECFA采用了JECFA的附件中原子吸收分光光度法，在JECFA分析方法中给出的原子吸收方法中列入了：原子吸收、ICP、石墨炉原子吸收。 FCC规定的方法：1g样品加入盐酸和水溶解，加入抗坏血酸-碘化钠溶液后，加入三辛基氧化磷的4-甲基-2-戊酮溶液，振摇、萃取。萃取层用于原子吸收分光光度法测定铅含量。 我国标准采用FCC中的方法。 3.5 汞的测定 JECFA和FCC采用的方法一致： 样品溶液，3g样品溶液硝酸溶液，水浴加热溶解，冰浴冷却，过滤，先用硝酸溶液冲洗，后用水冲洗。滤液再加入柠檬酸钠溶液和盐酸羟胺溶液。 暗光中操作，3mL汞标液（1μg/mL）中加入硝酸溶液，柠檬酸钠溶液和盐酸羟胺溶液。使用pH计，用氨水溶液调节汞标准和样品溶液的pH至1.8，用5mL氯仿萃取一次后，用两份5mL双硫腙（二苯硫卡巴腙·7H2O：蓝色或绿色单斜结晶或结晶粉末。无臭。在干燥空气中风化，表面变成白色粉末。在湿空气中易氧化，生成棕黄色碱式硫酸铁。在56.6℃转变为绿色的4水物；在64.4℃转变为白色的1水物；加热至300℃时失去全部结晶水成白色的无水物。 1.2 硫酸亚铁（干燥品）FeSO4·XH2O：灰白色至米色粉末。有涩味。主要由FeSO4·H2O组成，并含不同数量FeSO4·4H2O。较难氧化，比七水结晶硫酸亚铁溶液保存。水溶液呈酸性并混浊，逐渐生成黄褐色沉淀。潮湿空气中吸水成七水盐。加热至120℃不失水。与水共煮沸可转变成碱式硫酸盐。缓慢溶于冷水（26.6g/100mL，20℃），加热则迅速溶解。不溶于乙醇。几乎不溶于50%硫酸。 2生产方法 工业硫酸亚铁的生产方法有：废铁硫酸法；钛白副产法；钢板酸洗液回收法、由硫铁矿制酸烧渣制取。 食品硫酸亚铁的生产大多为工业硫酸亚铁的精制：在浓缩结晶前并须利用各种金属的电极电位差，加入铁粉置换法除去Pb、Cu、Cd、Hg等重金属的杂质，以确保产品质量。 附表1：国外标准指标对比表 项 目 指 标 JECFA FCC 7（2011） 日本公定书 我国标准 干燥 七水 干燥 七水 干燥 结晶 干燥品 七水 硫酸亚铁含量，% 以SO4计～ 以SO4·7H2O计 9.5～10.5 以SO4计 ～ 以SO4·7H2O计 9.5～10.5 以SO4计 以SO4·7H2O计 9.0～10.0 以FeSO4计86.0～89.0 以FeSO4·7H2O计99.5～104.5 酸不溶物，% ≤ 0.05 —— 0.05 —— —— —— 0.05 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 2 2 —— 2 汞（Hg）/（mg/kg） ≤ 1 1 —— 1 pH（1.0g溶于10mL水）≥ —— —— —— 3.4 —— 砷（