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吉林省食品安全地方标准
《水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)的快速测定 酶联免疫法》
编制说明
(送审稿)
2013年月日
目 录
一、 研究背景 ………………………………………………………… 3
二、 任务来源 ……………………………………………………… 3
三、 制定标准的必要性和意义 ……………………………………… 四、 标准化过程 ……………………………………………………… 五、 制标原则 ………………………………………………………… 5
六、 标准主要条款的说明 …………………………………………… 5
1、标准的名称 ……………………………………………………… 5
2、标准的范围 ……………………………………………………… 5
3、方法原理 ……………………………………………………… 5
4、前处理条件 ……………………………………………………… 5、仪器分析条件 …………………………………………………… 6
6、线性范围 ………………………………………………7、检出限 …………………………………………………8、 …………………………………………….7
七、方法验证 ……………………………………………………… 1八、验证结论 ……………………………………………………… 、实施标准的建议…………………………………………………… 十、参考文献 ……………………………………………………… …
一、研究背景
)由于价格便宜,药效快,目前也仍有大量养殖户违禁使用,导致水产品由于检出的事件屡有发生。2006年的阳澄湖大闸蟹“致癌风波”和“多宝鱼事件”均是由残留所引发。二、任务来源
任务来源:吉林省卫生厅
任务编号:DBS22-0-2012
归口单位:吉林省卫生厅
起草单位:三、1、维护切身利益
是人们喜爱的营养食品,自古以来人类就把水产品作为最理想的食品。它具有含蛋白质高,脂肪、胆固醇低,有多种维生素,易于人体消化吸收,促进新陈代谢的特点,这是其他肉类所无法比拟的,而且水产品正是最适宜人类健康的蛋白质资源,世界上许多国家都把利用海洋水面作为解决人类食用蛋白质的重要来源。据科学预算,人们膳食中摄入的动物蛋白质有一半左右来自水产品。近年来,在渔业生产及养殖业快速发展的同时,渔业生产环境遭受污染以及养殖、加工、流通各环节滥用或不规范使用药物和添加剂的事件时有发生,目前水产品的质量安全堪忧。2、食品安全监管3、完善国家标准的需要
、、查阅相关必威体育精装版资料和文献,结合和国内实验室的特点,研制了一种新的检测方法—测定建立了一个能为大多数的检测机构所使用的方法。同时对确定的检测方法进行检出限、回收率、精密度等试验,确保该方法的切实可行。
2、实验室间验证工作
邀请吉林省出入境检验检疫局、吉林省、等单位进行了实验室间的验证工作。通过统计分析各个实验室的检测数据,验证了方法的准确度和精密度、最低检出限等。参加验证的实验室一致认为:灵敏度高、检测结果重复性好,在检出限、回收率、精密度等方面满足药残检测的要求,适用于水产品中残留量的测定。
五、六、1. 标准的名称
本标准适用于水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)的测定,故标准命名为《水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)的快速测定 酶联免疫法》。
2. 标准的范围
目前水产品主要包括淡水及海水类产品,本标准适用于市场上常见的鲜活鱼类、虾蟹类、贝类及软体类水产品中呋喃唑酮代谢物的测定。
3. 方法原理
1.0±0.05 g 的均质物(鱼/虾)至50 mL 聚苯乙烯离心管中,加入4 mL 去离子水,0.5 mL 1 mol/L 盐酸溶液和100 μL衍生化试剂,充分振荡 2 min;在60℃孵育3h;分别加入 5mL 0.1mol/L 磷酸氢二钾溶液0.4 mL 1 mol/L 氢氧化钠和5 mL乙酸乙酯,剧烈振荡30 s;3000 r/min以上,温度20-25℃离心10 min;取出2.5 mL上层有机相至10 mL 干净玻璃试管中,50~60℃1mL 正己烷溶解干燥物,用1 mL 复溶液工作液充分混合;高脂肪样本,可加大正己烷用量,用 3mL 正己烷溶解干燥物。在室温下(20-25℃)3000 r/min以上离心10 min;除去上层有机相,取50 μL下层水相用于分析。
5. 仪器分析条件
5.1所用主要仪器
酶标仪或酶联免疫分光光度计
5.2波长选择
根据试剂盒的条件及实际测试确定采用450nm段波长最为合适。
5.3仪器工作温度
经过不同温度间的对比,确定仪器、酶标板及样品在20-25℃条件下,吸光度值达到最好。
其他需要小型仪器
旋转蒸发仪/氮气吹干装置、均质器、振荡器、涡旋仪、离心机、天平:感量、刻度移液管、洗耳球、玻璃试管、聚苯乙烯离心管、微量移液器。
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