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聚苯乙烯担载聚氧乙烯咪唑啉类季铵盐的合成及催化性能
聚苯乙烯担载聚氧乙烯咪唑啉类季铵盐的
合成及催化性能α
黄
怡
肖诗铁0
刘朝阳0
(咸阳师范专科学校化学系, 咸阳, 712000)
0(华南理工大学应用化学系, 广州, 510641)
摘要 合成了共聚苯乙烯2二乙烯基苯担载四聚乙二醇苄基季铵盐及共聚苯乙烯2二乙烯基苯担载
四聚乙二醇接 22(+ ) 2烷基24, 52二氢咪唑啉类季铵盐, 探讨了它们在 n 2溴辛烷与碘化钾反应中的相转 移催化活性。
关键词 咪唑啉季铵盐 聚合物 载体 溴辛烷 碘化钾 相转移催化剂
中图分类号
O 643. 36
将季铵盐、冠醚类接枝到高聚物上制备的固体高分子催化剂—— 三相催化剂在相转移催化反
应中显示出许多优越性1 ~ 4 。 本文在前期工作5 的基础上又合成了不同结构的季铵盐高分子固体 催化剂, 即共聚苯乙烯2二乙烯基苯担载四聚乙二醇苄基季铵盐及不同粒度、不同结构的共聚苯乙 烯2二乙烯基苯担载四聚乙二醇接 22( + ) 2烷基24, 52二氢咪唑啉类季铵盐, 并对其在 n 2溴辛烷和碘 化钾反应中的催化活性进行探讨。
实 验 部 分
1. 合成路线
2. 仪器与试剂
西德 H e ran s CHN 2O 2R ap id 元素分析仪; SP 22000 红外光谱仪 (KB r 压片) ; SP 22305 型色谱仪 ( 计算其转化率, 5% 季戊四醇棕榈酸酯2107 白色硅烷化担体, 3×2000mm 玻璃色谱柱) ; 氧燃烧瓶 等。
聚 苯乙烯担载四聚乙二醇氯代物 ( 1a , 1b) 按文献5 制备, 1a 为 80 目~ 100 目, 含氯量2. 08 mm o l?g; 1b 为 160 目~ 400 目, 含氯量 4. 14mm o l?g。 22(+ ) 2烷基24, 52二氢咪唑啉 (2) 按文献6 制 备, m. p. 70℃~ 73℃。
聚苯乙烯担载四聚乙二醇接 2- (+ ) - 烷基- 4, 5- 二氢咪唑啉 (3a , 3b) 的合成
在 150mL 三颈瓶中加入 1a 10g, 2 10g 和 DM F 90mL , 装上回流冷凝管, 逐渐升温到
3.
3a
131℃, 恒温搅拌 8h , 冷却, 抽滤, 依次用水、乙醇洗涤, 真空干燥得 3a。 IR : Τ= 1650 (C = N ) , 1100
(C - O - C ) cm - 1。
1b 5g, 2 8g 和 DM F 40mL , 131℃恒温搅拌反应 6h , 其它操作同 3a。
3b
4. 聚苯乙烯担载四聚乙二醇接 2- (+ ) - 烷基- 4, 5- 二氢咪唑啉季铵盐 (4a , 4b, 5a , 5b) 的合成
在 100mL 三颈瓶中加入 3a 6g , 氯代乙醇 10. 5g, 1, 42二氧六环 50mL 和无水 K 2CO 3
4a
0. 4g , 装上回流冷凝管, 逐渐升温到 110℃, 恒温搅拌 6h , 冷却, 抽滤, 依次用水、乙醇洗涤, 真空干燥
得 4a。 树脂含氮量 2. 579mm o l?g。 IR : Τ= 3310 (O - H ) , 1620 (C = N ) , 1100 (C - O - C ) cm - 1。
3b 4g, 氯代乙醇 6g, 1, 42二氧六环 30mL 和无水 K 2CO 3 0. 3g , 反应 7h , 其它操作方法同
4b
4a。 所得 4b 树脂含氮量为 3. 479mm o l?g。
3a 8g , 氯化苄 15g, 1, 42二氧六环 55mL 和无水 K 2CO 3 0. 3g, 反应 6h , 其它操作方法同
5a
4a。 所得 5a 树脂含氮量为 2. 272mm o l?g。 IR : Τ= 1630 (C = N ) , 1100 (C - O - C ) cm - 1。
3b 6g, 氯化苄 10. 8g , 1, 42二氧六环 35mL 和无水 K 2CO 3 0. 3g, 反应 6h , 其它操作同 4a。
5b
所得 5b 树脂含氮量为 2. 705mm o l?g。
5. 聚苯乙烯担载四聚乙二醇季铵盐 (6) 的合成
在 100mL 三颈瓶中加入 1a 12g, 正丁醇 60mL 和 N , N 2二甲基苄胺 12g, 装上回流冷凝管, 升 温至 86℃, 控温在 86℃~ 92℃磁力搅拌 10h , 冷却, 抽滤, 依次用水、乙醇洗涤, 真空干燥得 6。 树脂 含氮量为 1. 449mm o l?g。 IR : Τ= 1100 (C - O - C ) cm - 1。
6. 催化反应
在 50mL 反应瓶中加
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