以共溅镀型高功率脉冲磁控溅镀系统制备TiCrSiN薄膜之研究(MOST.DOC

以共濺鍍型高功率脈衝磁控濺鍍系統製備TiCrSiN薄膜之研究 (MOST 104-2221-E-131-003-MY3) *邱逸翔1 楊永欽1,2 李志偉3,4,5 1國立台北科技大學 材料科學與工程研究所 2國立台北科技大學 材料及資源工程系 3明志科技大學 材料工程系 4明志科技大學 薄膜科技與應用中心 5長庚大學 工學院 摘要 本研究使用結合高功率脈衝磁控濺鍍電源與射頻電源的複合鍍膜系統來鍍製TiCrSiN薄膜，改變射頻電源功率以獲得不同矽含量的薄膜，以生長出不同矽含量與微結構的TiCrSiN薄膜。從實驗結果發現，因為HiPIMS電源產生的高電漿密度與高離子轟擊能量使得氮化鈦基質薄膜晶粒細化，加上鉻、矽元素的固溶強化，進而獲得兼具高硬度、優異附著性與耐磨性質的奈米複合結構TiCrSiN硬質薄膜。 關鍵字：高功率脈衝磁控濺鍍系統，射頻電源，奈米複合TiCrSiN薄膜 一、前言 氮化物薄膜包括二元系統，如氮化鈦和氮化鉻 [12]，及三元系統如TiAlN以及CrSiN [3-5]，其具有高硬度等機械性質而被廣泛鍍製於刀、工、模具材料表面，以提高基材的整體硬度，且具有更佳的耐磨性；而添加第三元素，以形成固溶體或奈米複合薄膜的方式來提升二元薄膜的特性。此外近年來有些學者開始研究四元薄膜，如TiBCN及TiCrSiN [6,7]，期望可增進三元薄膜之性質。 高功率脈衝磁控可藉由極高的尖峰電流和尖峰功率密度來鍍製具有獨特性能，如高硬度、良好的附著性和耐磨性能的薄膜8]。因此希望藉由射頻系統來提升高功率脈衝電源濺鍍沉積速率過低的問題。並探討矽元素含量對TiCrSiN薄膜特性之影響。 實驗方法 ig. 1為本研究的實驗流程圖。在本研究中首先使用光放射光譜儀(Optical Emission Spectroscopy)測量電漿光譜，通入純氬氣找出最強鈦的光譜訊號，再藉由控制MFCMass Flow Controller)的閥門，漸漸增加通入的氮氣流量，讓Ti-10Cr靶表面由純金屬(金屬區)漸漸變成氮化物(過渡區)，當靶材表面完全毒化且覆蓋一層氮化物時(毒化區)，再漸漸減少通入的氮氣流量，靶材表面會由氮化物漸漸地變回純金屬，並測量靶材毒化磁滯曲線，以得知最佳的氣體比例。 Fig. 2.本實驗RF) 電源，本實驗使用的試片種類包括AISI420不銹鋼及P型 (100) 單晶矽晶片，改變RF功率以鍍製不同矽含量的薄膜，其製程參數列於Table 1。 本研究鍍製的5種TiCrSiN薄膜將透過場發射(FE-EPMA, JXA-8500F, JEOL, Japan)進行薄膜元素分析。微結構則使用場發射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)觀察其厚度及截面形貌，薄膜表面粗糙度以原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy)分析，以X光繞射儀(XRD，PANalytical X’Pert PRO MPD，Holland)低掠角模式分析其晶相結構。本研究進一步使用奈米壓痕儀(TI-900, TriboIndenter, Hysitron, USA)測量薄膜之硬度與彈性係數，刮痕試驗儀測試薄膜之附著性與耐磨性質。 Fig. 1. Experimental procedures Fig. 2. Setup of coating system Table 1. Experimental parameters Sample No. TS50 TS75 TS100 TS125 TS150 HiPIMS Frequency (Hz) 250 HiPIMS Duty cycle (%) 2 HiPIMS ton/ toff time (μs) 80/3920 Target power (W) Ti-10Cr (HiPIMS) 300 Si (RF) 50 75 100 125 150 Input gas (sccm) Ar: N2 = 30: 3 Substrate DC bias (V) -150 Substrate temperature (℃) 200 Background pressure (torr) 5x10-6 Working pressure (mTorr) 5 Deposition time (min) 90  三、結果與討論 3.1iPIMS頻率250 Hz、工作週期(duty cycle)為2 %、靶功率為400 W及通入氣體為純氬氣30 sccm時所測得的電漿全光譜圖，並可以發現在波長約為300至340 nm和370 nm為鈦離子的光譜訊號；375至400 nm、440至500 nm和550 nm為鈦原子的光譜訊號[9,10]，以及在波長約為350 nm、420至430 nm和520至530 nm為鉻