制样技术.DOC

制 样 技 术 为得到正确可靠的分析数据，被分析样品的制样技术至关重要，在X射线荧光分析中，制样技术的好坏，将直接影响分析结果的准确度。 一、样品（简称标样）的配制 X射线荧光分析与化学分析不同，荧光分析仪是一种相对测量仪器，它是通过测量一定数量已知结果的标准样品，建立相应的正确的数学模型后，才能得到准确的测量。也就是说：要达到好的测量效果，一组好标样与一台好仪器同样重要。好仪器由我公司提供，好标样得由用户化验室提供。好标样的标准是：有代表性，有一定的跨度范围，有准确的化学分析结果。具体要求如下： 数量：标准样品10-15个，每个标样50-100g。 代表性：能代表本厂实际生产的样品，是从实际生产线中留取的瞬时样品。尽量减少人为配制标样，因为人为配制标样的同时会带进人为的因素。不要用国家标样，因为各个厂家原材料不同，配方不同，会得出不同的数学模型。 化学成份的跨度范围： 系列标样中各主要成份应覆盖正常情况下实际生产中各主要成份的变化范围，各主要成份的含量应拉开一定的距离且分布应均匀。以水泥厂生料样品为例：正常生产中，生料（白生料）中CaO的目标值若为42%，则在制备系列标样时，为了使CaO的含量拉开一定距离，CaO含量的最低值应定为39% 左右，CaO含量的最高值应为45% 左右；为使CaO含量均匀分布，系列标样中CaO含量应大致定为39%（最低值）、40%（次低值）、41%、42%、43%、44%（次高值）、45%（最高值）左右；CaO含量在正常范围内（41%-43%）的标样可多制备几个。参见表1： 表1为一组白生料标样，各主要成分的目标值分别为： Al2O3：3.1%, SiO2: 13.00%, CaO: 41.50%, Fe2O3: 3.50% 我们从表1中看出：各主要成份的含量都拉开了一定的距离，并且各含量的分布均匀，一般Al的跨度范围（最大值减最小值）为：2.5% 左右，Si的跨度范围为：4%-6% 左右，Ca的跨度范围为：4%-6% 左右，Fe的跨度范围为：3% 左右。表１中，Al、Si之间，Si、Ca之间，Ca、Fe之间没有任何人为的规律性。 表1.白生料标样结果 Na2O MgO Al2O3 SiO2 SO3 K2O CaO Fe2O3 1# 0.22 2.84 3.46 16.38 0.66 1.08 38.60 3.46 2# 0.38 2.50 3.73 15.79 0.18 1.31 38.89 3.24 3# 0.22 1.97 3.57 15.61 0.18 1.01 40.03 3.59 4# 0.18 1.79 3.06 13.92 0.16 0.94 40.42 5.29 5# 0.43 1.93 3.48 14.72 0.45 1.17 40.39 3.44 6# 0.17 3.28 2.87 12.16 1.18 0.92 40.66 3.29 7# 0.16 2.25 4.38 12.93 0.30 0.96 40.92 3.50 8# 0.17 1.92 3.19 13.62 0.18 0.98 41.22 4.33 9# 0.18 1.81 3.04 13.04 0.16 1.10 41.72 3.54 10# 0.56 1.82 4.10 11.96 0.75 0.87 41.94 3.21 11# 0.26 2.30 2.80 11.37 0.11 1.11 43.03 2.11 12# 0.12 1.94 2.53 10.50 0.15 0.75 44.30 2.66 13# 0.11 1.70 2.09 8.84 0.14 0.70 45.86 2.26 一般，系列标样中对于含量为40%、50%、60%、70%、80%左右的元素（或其氧化物），其跨度范围（最大值减最小值）应为：5%-10%左右；含量为10%、20%、30%左右的元素，其跨度范围（最大值减最小值）应为：4%-8%左右；含量为1%-10%左右的元素，其跨度范围（最大值减最小值）应为：3%-5%左右。即：含量较高的元素，跨度范围应相应增大；含量较小的元素，跨度范围应相应减小。 ???????? 系列标样里高低样的制备： 系列标样中，对于目标值附近的样品，直接从生产线上留取；而对于系列标样中的高低样品，一般很难从正常生产中的生产线上取出，这种情况下，我们只好人为配制高低样品。仍以表1中的白生料为例，正常生产时白生料CaO的含量一般控制在41.0%-42.0%左右，要达到45%的高CaO含量，我们在留取的正常生产样中，按一定比例添加少量石灰石原料，以使CaO含量升高、同时使Al2O3、SiO2、Fe2O3含量降低，可达到高CaO、低SiO2、低Fe2O3的目的。同理，可制备出高SiO3、