原油含水量测定（蒸馏法）.DOC

标准号：D4006-81 蒸馏法测定原油含水的试验方法 适用范围： 1.1本方法适用于测定原油中的水含量 1.2本标准并未对相关的所有的安全问题都提出建议。因此，在使用本标准之前应建立相应的安全和健康防护措施并制定出相关制度及适用范围。（见图6.1和A1.1） 2．参考文献： 2.1 ASTM标准： D95蒸馏法测定石油产品和沥青材料的含水率 D96离心法测定原油中的水分和沉淀物(现场流程) D473抽提法测原油和燃油中的沉淀物 D665含水的抗锈性抑制矿物油 D1796离心法测定原油与燃油中的沉淀物（实验室流程） D4057石油与石油产品的人工采样 D4177石油与石油产品的自动取样 E123蒸馏法测定含水量试验仪器的规格 2.2 API标准： MPMS8“石油与石油产品取样” 3．试验方法概要： 3．1在试样中加入无水溶剂，并在回流条件下加热蒸馏。冷凝下来的溶剂和水在接受器中逐步分离，水沉降到接受器底部，溶剂返回到圆底烧瓶中。 4.用途及重要性： 原油中含水量的数据对原油的精炼，销售和运输有重要意义。 仪器设备： 5．1蒸馏仪器：装配及详细规格见图1，由圆底烧瓶、直管冷凝器、带刻度的玻璃接受器及加热器组成。其它型号的蒸馏仪器的规格分类如E123。这些仪器，只要能满足其它选定仪器的精密度要求，都可以使用。 5.1.1蒸馏烧瓶：应使用带有标准磨口接头的玻璃制1000mL圆底烧瓶，它装有一个带刻度值的并经检定合格的5mL的E123型的脱水器，其接受器最小刻度值为0.05mL。接受器上部装有一个400ml长的直冷凝管，直冷凝管顶部装有一个带干燥剂的干燥管（防止空气中的水分进入）。 5.1.2加热器：能把热量均匀地分布在圆底烧瓶底部的煤气加热器或电加热器均可。为了使用安全，最好使用电加热套。 5.1.3试验所用仪器通过第9部分所述标定技术并得到令人满意的结果时，为合格。 图1蒸馏仪器装置图（略） 试剂和材料： 6．1 二甲苯（注意：二甲苯极易燃，蒸气有毒）：试剂纯。应把400ml溶剂放入圆底烧瓶中，按第10章的步骤进行试验确定溶剂空白。空白应测准至0.025ml，并按照第11章的相关规定校正接受器中水的体积。 6．2 流程中的二甲苯为各异构体的混合物，而且还可能含有乙醇。这些试剂 的性质如下：（略） 7. 取样 7.1取样：从管道，油罐，或其它体系中取得其内部的物质，并将所取物质放入实验室容器中。 7.1.1实验室取样：只有按规程D4057和测试法D4177所取得的具有代表性的样品方可使用该方法进行测定。 7.1.2测试准备：下面的样品处理流程还应根据7.1.1要求进行。 7.1.2.1应根据预期含水量按下列规定选择试样量： 预期试样中含水量，重量或体积% 大约试样量，g或ml 5 10 20 50 100 0.5－1.0 200 ≤1.0 200 如果混合试样的均匀性较差，则至少取三个不同部位的试样进行测定，测定结果取其平均值。 7.1.2.2测定水的体积百分含量时，根据7.1.2.1所示取样规格，分别用校正过的5mL，10mL，20mL，50mL，100mL或200mL量筒(NBS A级)对备用的流性液体进行计量。为避免空气进入，应仔细且缓慢地把试样倒入量筒中，并准确至刻度。再缓慢地把量筒中的液体倒入圆底蒸馏烧瓶中，用至少200mL二甲苯以每次40mL分5次轻洗量筒，并把洗涤液一并倒入圆底烧瓶中，直至量筒内的液体全部被排放，以确保全部样品转移。。 7.1.2.3测定水的重量百分含量时，按7.1.2.1规定的试样量，准确地秤取0.1克的试样于预先洗净并烘干的圆底烧瓶中。如果必须使用转移容器（烧杯或量筒），则至少需用5份二甲苯洗涤转移容器，并把洗涤液倒入圆底烧瓶中。 8仪器的标定： 8.1接受器和整套仪器在初次使用之前要按8.1.1－8.1.3进行标定。 8.1.1标定接受器：用5mL的微量滴定管或能读到0.01mL的精密微量移液管，以0.05mL的增量逐次加入蒸馏水来检验接受器上刻度标线的准确度。如果加入水量的值和观察到的水量的值的偏差大于0.05mL时，就应重新标定或认为该接受器不合格。 8.1.2标定整套仪器：在仪器中放