第九章 灰分.ppt

食品分析 第一节 灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无 机成分组成。 1、灰分 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化， 最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐 和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 2.粗灰分 食品经高温灼烧后的残留物。 3.分类 （1）水溶性灰分：反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧 化物和盐类的含量。 （2）酸溶性灰分：反映Fe、Al等氧化物、碱土金属 的碱式磷酸盐的含量。 （3）酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及机械物和食 品中原来存在的微量SiO2的含量。 4. 灰分测定的意义 （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况，判断食品 受污染程度； （2）灰分可以评价食品的加工精度和食品的品质； （3）反映动物、植物的生长条件。 总之，灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食 品成分全分析的项目之一。 常见食品的灰分含量见P163表9-1 二、总灰分的测定 1、原理 样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧 化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出， 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无 机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为 灰分。称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的 含量。 2．仪器 ①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 3．试剂 ①1：4盐酸溶液 ②0.5％三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mo1／L硝酸 ④36％过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油 4．测定条件的选择 (1)灰化容器 ① 素瓷坩埚 优点：1）耐酸、耐卤素、耐高温（ 1200℃）； 2）内壁光滑，吸附性小，称量易恒重； 3）物理和化学稳定性好，价格低廉。 缺点：1) 耐碱性差，灰化碱性食品水果、蔬菜、 豆类等，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反 复多次使用后，往往难以得到恒重。 2) 温度骤变时，易炸裂破碎。 ② 铂坩埚 优点：1）化学性质稳定，导热良好，吸湿性小； 2）耐高温（1773℃），耐碱，耐氟化物。 缺点： 1）价格昂贵； 2）在高温下可与Fe、Pb、Sn、固体K2O、王水、 卤素等反应而被腐蚀，使内表面形成小孔， 产生对试样组分吸附。 使用时应特别注意其性能和使用规则。 ③石英坩埚 耐卤素、耐酸，耐碱能力差，价格昂贵 (2)取样量 灼烧后得到的灰分量为10～l00mg来决定取样量。 ①奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等 取l～2g； ②谷物及其制品、肉及其制品 、糕点等取3～5g； ③蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂 蜜、奶油等取5～10g； ④水果及其制品取20g； ⑤油脂取50g。 P163表9-2 不同食品灰分测定温度与试样量 (3)灰化温度 食品中无机成分的组成、性质及含量不同，灰分温 度也不同； ①灰化温度过高，引起钾、钠、氯等元素挥发损失， 且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来， 使碳粒无法氧化； ②灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化 完全，也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二 氧化碳。 合适的灰化温度为525～600℃。 (4)灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并 达到恒重为止。灰化一般需2～5小时。个别样品，如 铁含量高的食品，残灰呈褐色，锰、铜含量高的食 品，残灰呈蓝绿色。 (5)加速灰化的方法 含磷较多的谷物及其制品，灰化时，磷酸以磷酸二 氢钾（钠）等形式存在，在较低的温度下会熔融而包 住碳粒，难以完全灰化。 ① 样品初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢 慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的 碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，低温干燥，再 灼烧到恒重。 ② 经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水， 蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳 粒的灰化。 或加入10％碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体 逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完 全消失。 ③ 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰 化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而 呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时 间。