为什么要进行分离要领.ppt

10. 1 概 述 1、为什么要进行分离？ 检测或测定较复杂试样中的某一组分，共存的组分有时会产生干扰，需要选择适当的方法消除。一般采用掩蔽法和控制测定条件达不到目的，需要将被测定的组分与干扰组分分离。 2、为什么要进行富集？ 某些试样待测组分的含量低，以致于达不到测定方法的灵敏度时，就需要对待测组分进行富集。 3、分析化学中常用的分离富集方法 10.2 气态分离法 一、挥发 1、挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程。 2、化学挥发：具有气态新化合物的生成及挥发。 3、产生气体的方法 10.2 气态分离法 一、挥发 1、挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程。 2、化学挥发：具有气态新化合物的生成及挥发。 3、产生气体的方法 二、升华：固体物质不经过液态直接变成气态的过程。 熔点以下，蒸汽压达到大气压，物质将升华。如：碘、干冰、樟脑、砷、硫磺等。 三、蒸馏 1、蒸馏的原理：在一定温度下，将较易挥发的组分从固体或液体中成为气体被分离富集。 2、蒸馏技术： （1）常压蒸馏 （2）减压和真空蒸馏：在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏，用于易分解的化合物的分离 制备无水乙醇： 水和乙醇中加入苯在65℃蒸馏，除去水，在68℃苯和乙醇形成共沸物，在68℃蒸馏直到温度升高，在78.5℃能获得纯乙醇。 （5）萃取蒸馏： 例由氢气氢化苯（80.1℃）生成环己烷（80.8℃）时，一般的蒸馏不能分离，加入苯胺（184℃）与苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷。 10. 3 沉淀与过滤分离 一、沉淀类型与条件 包括试样基本沉淀和杂质及痕量组分共沉淀分离两类。 对于被沉淀的物质，可分为常量和微量。 二、常量组分的沉淀分离 1、无机物沉淀 氢氧化物沉淀、硫酸盐沉淀、卤化物沉淀、硫化物沉淀、磷酸盐沉淀等 2、有机物沉淀剂 草酸、铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵)、铜试剂等 氢氧化物沉淀 有机沉淀剂： 草酸: 沉淀Ca, Sr, Ba, Re, Th； 铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵)： 强酸中沉淀Cu, Fe, Zr, Ti, Ce，Th, V, Nb, Ta等； 微酸中沉淀Al, Zn, Co, Mn, Be, Th, Ga, In, Tl等。 主要用于1:9的硫酸介质中沉淀Fe(III), Ti(IV), V(V)等与 Al, Cr, Co, Ni分离。 铜试剂 (二乙胺基二硫代甲酸钠，DDTC)： 沉淀Cu, Cd, Ag, Co, Ni, Hg, Pb, Bi, Zn等重金属离子，与稀土、碱土金属离子及铝等分开。 三、痕量组分的富集和共沉淀分离 1、无机共沉淀剂进行共沉淀 1）、特点：沉淀表面吸附, 选择性不高。 2）、常用共沉淀剂为Fe(OH)3, Al(OH)3及硫化物等，如Al(OH)3作载体共沉淀Fe3+，TiO2+，HgS共沉淀Pb2+。 3）、利用生成混晶进行共沉淀，选择性较好，如硫酸铅-硫酸鋇，磷酸铵镁-砷酸铵镁等。 2、有机共沉淀剂进行共沉淀 1）、特点：选择性高、沉淀中的有机组分可灼烧除去。 2）、可通过形成离子缔合物、金属络合物及胶体的凝聚作用进行共沉淀 3）、如甲基紫与InI4-缔合共沉淀。 10.4、萃取分离法 一、 液-液萃取分离法 1、萃取分离原理与概念： 液-液萃取是将与水不相混溶的有机溶剂与含有被分离组分的试液一起振荡，被分离组分进入有机相而与其他组分分离的方法，又叫溶剂萃取。 反萃取：用水溶液从有机相中萃取被分离组分的方法。 相似相溶原理： 带电荷的物质亲水，不易被有机溶剂萃取 呈电中性的物质具有疏水性，易为有机溶剂萃取 m1=mo[Vw/(DVo + Vw)] 萃取两次后，水相中剩余物质A为m2(g)： m2=mo[Vw/(DVo + Vw)]2 … 萃取n次后，水相中剩余物质A为mn(g)： mn=mo[Vw/(DVo + Vw)]n 3、萃取率 萃取率用于衡量萃取的总效果，用E表示 实例 用乙醚萃取从一肉样品中除去脂，脂的D=2,现有乙醚90 ml,有人介绍分三次每次30 ml对分散在30 ml水中的含有0.1 g脂的1.0 g肉制品进行萃取，那么一次90 ml和三次30 ml分别萃取，哪一个好？ 计算： 一次90 ml，x=0.1(30/[(2×90)+30]1=0.014g 三次30 ml，x=0.1(30/[(2×30)+30]3=0.0037g 4 、萃取体系和萃取平衡 1）萃取平衡 萃取剂多为有机弱酸碱，中性形式易疏水而溶于 有机溶剂，一元弱酸（HL）在两相中平衡有： 讨论： （1）、pH＝pKa时，D=1/2·