化工生产分析摘要.pdfVIP

九章 化工生产分析 9.1 硫酸生产分析 一、 概述 硫酸是许多工业的重要原料，在国民经济中占有重要地位。在硫酸生产中， 分析的主要对象是原料矿石（硫铁矿和硫精矿），炉渣，中间气体及成品硫酸。 主要项目有：原料矿石中有效硫和水分的含量，砷、氟的含量，矿渣中有效硫含 量，净化前后，转化前后以及吸收后气体中的二氧化硫，三氧化硫含量，成品硫 酸的质量。 二、原料矿石和炉渣中硫的测定 硫铁矿 （其主要成分为 FeS ）还有少量单质硫在焙烧时产生二氧化硫，这 2 一部分硫称为有效硫。它对硫酸生产有实际意义。一部分硫以硫酸盐形式存在， 不能生成二氧化硫。有效硫和硫酸盐中硫之和称为 硫。在硫酸生产分析检验中， 主要测定硫铁矿及残留于炉渣中的有效硫。由于在焙烧过程中可能有部分的有效 硫转变为硫酸盐，致使有效硫烧出率的计算结果发生偏差，所以还定期测定 硫。 ( ) 有效硫的测定 试样在 850 空气流中燃烧，单质硫和硫化物中硫转变为二氧化硫气体逸 出，用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸，以甲基红 亚甲基兰为混合指示剂，用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定即可计算有效硫含量。反应式为： 4FeS + 11O 2 Fe O +8SO ↑ 2 2 2 3 2 SO + H O H SO 2 2 2 2 4 H SO +2NaOH Na SO +2H O 2 4 2 4 2 仪器和装置如图9-1 所示。 图10-1 有效硫含量测定装置示意图 1.装有粒状氢氧化钠和无水氯化 的气体干燥塔；2.转子流速计；3.管式电炉；4.锥 形瓷管；5.高温计及热电偶；6.瓷舟；7.去离子水贮瓶；8、21 、22 、23.二通旋塞；9.冲洗 支管；10.吸收瓶；11.气体洗涤器；12.分液漏斗；13.碱式滴定管；14.氢氧化钠标准滴定 溶液贮瓶；15.装有烧碱石棉气体净化瓶；16、17、18.玻璃珠滴液开关；19.碱液排放管； 20.抽气管；24.废液贮瓶 （兼作缓冲瓶） 有效硫的质量分数按下式计算： 1 c V M (S) 2 w (S) m 1000 式中 c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V 氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积；mL ； M(S) 硫的摩尔质量，32.07g/mol； m 试料的质量，g 。 产品质量检验分析可以采用炉温至 850 时进样, 并在此温度下, 保持 10~15mm 进行测定； 试样准备时用玛璃研钵磨细并全部通过100 目筛，再于100～105 下烘干 1h 后使用。 （二） 硫的测定 测定 硫通常采用硫酸钡重量法。分解试样的方法有烧结法和逆王水溶解 法。 1．烧结分解 硫酸钡沉淀重量法 1.1 方法原理 试样中FeS 与烧结剂Na CO +ZnO 混合，经烧结后生成硫酸盐，与原来的 2 2 3 硫酸盐 起用水浸取