实验二火焰原子吸收分光光度法.ppt

朗伯原理 原子吸收法的朗伯定律示意图 吸收线及其基本概念 吸收线轮廓图 吸收线半宽度 原子吸收法的定量基础 积分吸收 原子蒸气吸收的能量，成为积分吸收，即吸收线图中吸收线下整个面积，用下式表示： 峰值吸收 峰值吸收和积分吸收的关系 一般情况下，吸收线的半宽度较小，Ko近似等于Kv，峰值吸收近似等于积分吸收。 原子吸收法的吸光度 吸光度公式： 原子吸收法的特点 灵敏度高，检测下限10-9g/ml-10-12g/ml。 采用锐线光源，谱线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小选择性好，准确度高。单一元素特征谱线测定，多数情况无干扰。 火焰原子吸收法采用溶液进样，其精密度较好。在日常分析中, 精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精密测量精密度可达0.x%。 测量范围广。测定70多种元素。 操作简便，分析速度快。? 原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪结构示意图 光源-空心阴极灯的原理 原子化系统 原子化过程示意图 火焰原子化系统 ?火焰原子化系统包括雾化和燃烧两个部分。 火焰的三种状态 化学计量火焰(中性火焰)： 燃烧气和助燃气比例按化学反应计量关系，最常用的火焰，分析碱金属除外的元素。 富燃火焰(还原性火焰)： 燃烧气和助燃气比例大于化学反应计量关系，火焰中大量的半分解产物，有较强的还原性。分析易形成难熔氧化物的元素，如Mo、W、稀土元素。 贫燃火焰(氧化性火焰)： 燃烧气和助燃气比例小于化学反应计量关系，火焰温度较低。分析碱金属元素。 乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，温度高，对大多数元素有足够高的灵敏度，但它在短波紫外区有较大的吸收。 氢-空气火焰 是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气 火焰高，但温度较低，优点是背景发射较弱，透射性能好。 乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素。 非火焰原子化装置 石墨炉原子化装置示意图 分光系统和检测系统 分光系统 组成：主要由色散元件、凹面镜和狭缝组成，也称为单色器。其色散元件可用棱镜或衍射光栅。 作用：是将待测元素的共振线与邻近谱线分开。 检测系统 组成：主要由检测器(光电倍增管)、放大器、读数和记录系统等组成。 作用：将经过原子蒸气吸收和单色器分光后的微弱光信号转换为电信号，再经过放大器放大后，便可在读数装置上显示出来。 原子吸收法的定量分析方法-标准曲线法 标准曲线法示意图 原子吸收法的定量分析方法-标准加入法 标准加入法示意图 3.4、样品标识符 　 输入样品标识符和样品数，样品表识符为粮食样1、粮食样2、粮食样3、粮食样4、粮食样5、粮食样6。样品数为6。（若使用自动进样器，准确输入样品位置） 3.5、连接主机/发送参数 　仪器开始初始化检验，检验项目如下：检查只读存储器、检查序列号、检查自动进样器（断开）、检查石墨炉（断开）、波长原点有哪些信誉好的足球投注网站、狭缝原点有哪些信誉好的足球投注网站、灯架原点有哪些信誉好的足球投注网站、乙炔针形阀原点有哪些信誉好的足球投注网站、开始漏气检查（开始漏气检查，按主机上的EXTINGUISH键）、开压力监测器、开火焰监测器 六、影响原子吸收法的干扰 电离干扰：由于基态原子电离而造成的干扰称为电离干扰，使测定结果偏低。 化学干扰：待测元素与试样中共存组分或火焰成分发生化学反应，引起原子化程度改变所造成的干扰称为化学干扰。 物理干扰：系指试样一种或多种物理性质(如粘度、密度、表面张力)改变所引起的干扰。? 光谱干扰：指与光谱发射和吸收有关的干扰，主要来自光源和原子化装置。 其它：谱线干扰和背景干扰。 * * 实验二 火焰原子吸收分光光度法 测定粮食中铜锌含量 一、概述 二、仪器装置 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题 六、影响分析结果的因素 原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征辐射通过样品原子蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。 一、概述 原子吸收示意图 原理公式： ：频率为ν时的吸收系数。 m：电子质量；c：光速；N：单位体积吸收辐射的原子数；f：振子强度，表示能被光辐射激发的每个原子的平均电子数。 峰值吸收的定义式： k和K：比例常数；C：待测元素浓度。 AA-6500火焰原子吸收分光光度计 二 、仪器装置 原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 一、光源 光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。