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X线结晶构造解析実践编结晶作成
X線結晶構解析：実践編①結晶作成
有機分析化学特論＋有機化学４
再結晶法
第１４回(2015/07/11)
蒸発： 密閉系で蒸発 溶媒選択
芳香族系：
冷却：
溶液拡散 ハロゲン系：
エーテル系：
蒸気拡散 昇華 参考図書
有機化合物結晶作製
ハンドブック
〜原理とノウハウ
平山令明 著 (丸善)
ISBN: 9784621079911
1
実践編②：結晶マウント
マウント方法 (c) キャピラリーを使う(溶媒が抜ける結晶)
ゴニオメーター先端で
全て回転軸で回転に対応できるように
結晶を固定しておく必要がある
(a) ガラスピンを使う方法
micromount使用時媒質選択
(a) ミネラルオイル
(b) フッ素系オイル
(b) サンプルループやmicromountを使う
(c) Paratone-N
(d) シリコーングリース
双晶見分け方
左図ような良い結晶場合、
顕微鏡についている偏光板を回した際に
一様な色変化を見せる
MiTeGen社: / ＝部分ごとに異なる場合双晶
Hampton Research社: /default.aspx
2
実践編③：測定条件設定
露光時間：結晶にX線を当てる時間 X線強度：最近実験室で高輝度X線を使用できる
長けれ長いほど観測される回折点強くなる
※CCD検出器場合回折強度が強すぎると
検出上限に達してしまうことがある
(画面上反射に赤い
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