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第3章 分析化学中及误差及数据处理
1 第3章 分析化学中的误差 与数据处理 3.1 分析化学中的误差 3.2 有效数字及其运算规则 3.3 分析化学中的数据处理 3.4 显著性检验 3.5 可疑值取舍 3.6 回归分析法 3.7 提高分析结果准确度的方法 3.1 分析化学中的误差 3.1.3 系统误差和随机误差 消除方法:增加平行测定次数,取平均值 例2:下列情况各会引起什么误差,应怎样消除? 1) 砝码被腐蚀 2)天平两臂不等长 3)容量瓶和移液管不配套 4)天平的零点稍有变动 5)重量法测SiO2时,试液中硅酸的沉淀不完全 6)以含量为98%的Na2CO3为基准试剂来标定盐酸的浓度 3.3 分析化学中的数据处理 有关概念 例:用丁二酮肟重量法测定钢铁中Ni的百分含量,结果为10.48%,10.37%,10.47%,10.43%,10.40%;计算单次分析结果的平均偏差,相对平均偏差,标准偏差和相对标准偏差。 解: 3.3.1 随机误差的正态分布 1 频数分布 事例: 测定w(BaCl2·2H2O): 173个有效数据, 处于98.9% ~100.2%范围, 按0.1%组 距分14组, 作 频率密度-测量值(%) 图. 频率密度直方图和频率密度多边形 正态分布和标准正态分布 正态分布的概率密度函数式 1.x 表示测量值,y为测量值出现的概率密度 2.正态分布的两个重要参数 (1)μ表示无限个数据的集中趋势 (2)σ是总体标准差,表示数据的离散程度 3.x -μ为随机误差 正态分布曲线 N(?,?2) 特点: 极大值在 x = μ 处. 拐点在 x = μ ± σ 处. 于x = μ 对称. x 轴为渐近线. 随机误差的规律 定性: 小误差出现的概率大, 大误差出现的概率小, 特大误差概率极小; 正、负误差出现的概率相等. 随机误差的区间概率 随机误差的区间概率P——用一定区间的积分面积表示该范围内测量值出现的概率 从-∞~+∞,所有测量值出现的总概率P为1 ,即 例:已知某试样中Co的百分含量的标准值为1.75%, σ=0.10%,又已知测量时无系统误差,求分析结果落在(1.75±0.15)% 范围内的概率。 解: 例:同上题,求分析结果大于2.0% 的概率。 解: 3.3.2 总体平均值的估计 注:通常3~4次或5~9次测定足够 正态分布与 t 分布区别 1.正态分布——描述无限次测量数据 t分布——描述有限次测量数据 2.正态分布——横坐标为 u ,t 分布——横坐标为 t 3.两者所包含面积均是一定范围内测量值出现的概率P 正态分布:P 随u 变化;u 一定,P一定 t 分布:P 随 t 和f 变化;t 一定,概率P与f 有关, 重要概念 置信度(置信水平) P :某一 t 值时,测量值出现在 μ± t ?s范围内的概率 显著性水平α:落在此范围之外的概率 2. 平均值的置信区间 (1)由单次测量结果估计μ的置信区间 (2)由多次测量的样本平均值估计μ的置信区间 (3)由少量测定结果均值估计μ的置信区间 置信区间:一定置信度下,以测量结果为中心,包 括总体均值的可信范围 平均值的置信区间:一定置信度下,以测量结果的 均值为中心,包括总体均值的可信范围 例1: 3.4. 显著性检验 3.4.1. 总体均值的检验——t检验法 1.平均值与标准值比较——已知真值的t检验(准确度显著性检验) 2.两组样本平均值的比较——未知真值的t检验 (系统误差显著性检验) 例:采用某种新方法测定基准明矾中铝的百分含量, 得到以下九个分析结果,10.74%,10.77%,10.77%, 10.77%,10.81%,10.82%,10.73%,10.86%,10.81%。 试问采用新方法后,是否引起系统误差?(P=95%) 3.4.2. 方差检验——F检验法 (精密度显著性检验) 统计量 F 的定义:两组数据方差的比值 例:采用不同方法分析某种试样,用第一种方法测定 11次,得标准偏差s1=0.21%;第二种方法测定9次 得到标准偏差s2=0.60%。试判断两方法的精密度间 是否存在显著差异?(P=90%) 显著性检验注意事项 1.单侧和双侧检验 1)单侧检验 → 检验一组数据的精密度是否大于或小于另一组数据的精密度 2)双侧检验 →检验一组数据的精密度可能大于、小于或等于另一组数据的精密度 2.置信水平的选择
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