低分子量环氧树脂的制备及测试.doc

实验三 低分子量环氧树脂的制备及测试 一．实验目的 1. 通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反应的原理。 2. 熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧树脂的用途。 3. 掌握环氧值的测定方法。 4. 掌握粘接强度的测定方法。 二．实验原理 凡分子内含有环氧基团的聚合物，统称为环氧树脂。它是一种多品种、多用途的新型合成树脂，且性能很好，对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力，所以有万能胶之称，又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大，所以广泛的被用做粘接剂，增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料等，在国民经济建设中有很大作用。 双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一个品种，有通用环氧树脂之称，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下： 双酚A型环氧树脂与乙二胺的固化反应式如下： 实验仪器及试剂 三颈瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器，温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴; 环氧氯丙烷，双酚A，氢氧化钠，苯，去离子水，邻苯二甲酸氢钾，盐酸，吡咯； 红外光谱仪。 四．实验步骤 1. 双酚A型环氧树脂的制备 ①将22.02 g双酚A和28.06 g环氧氯丙烷依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL三颈瓶中（如图1所示）。用水浴加热，升温至75℃，搅拌双酚A使其完全溶解。 ②70℃下滴加40 mL，20%的NaOH溶液，二十分钟滴加完毕。在80 ℃继续反应2 h，此时溶液呈乳黄色，停止加热，降温。 ③加入苯60 mL，搅拌，使树脂溶解后移入分液漏斗，静置后分去水层，用pH纸检测水层是否呈中性，用AgNO3溶液检测水层是否含有氯离子。若水层pH值不等于7或者含有氯离子，再用蒸馏水洗数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离子。 ④分出有机层，将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中(如图3所示)，先在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂，称重得到22.08g环氧树脂。 图1 环氧树脂合成装置示意图 图2 滴定装置示意图 图3 环氧树脂减压蒸馏装置示意图 环氧值的测定 ①称取3.89g氢氧化钠，溶于900毫升蒸馏水中配成溶液，以酚酞为指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定。 编号 邻苯二甲酸氢钾 /g NaOH溶液消耗体积/ml NaOH溶液的浓度/ 平均值/ ① 0.4330 19.58 0.1083 0.1080 ② 0.5099 23.20 0.1076 ③ 0.5378 24.38 0.1082 ②用标定浓度的氢氧化钠溶液滴定盐酸－吡啶溶液，以酚酞为指示剂，确定盐酸－吡啶溶液的浓度。 编号 盐酸－吡啶溶液体积/ml NaOH溶液消耗体积/ml 盐酸－吡啶溶液的浓度/ 平均值/ ① 20.00 36.92 0.1994 0.2005 ② 20.00 37.33 0.2015 ③准确称取环氧树脂0.5122g左右，放入装有磨口冷凝管的250 mL锥形瓶中，用移液管加入20 mL、0.2mol/L盐酸－吡啶溶液，装上冷凝管，在50 ℃水浴上加热溶解，回流加热20 min。 ④冷至室温，以酚酞为指示剂，用已知浓度的NaOH溶液(如图2所示)，滴至呈粉红色为止。用同样的操作做一次空白试验、计算环氧值。 3. 粘接试验及红外光谱测定 ①将玻璃片用棉花沾无水乙醇洗干净后烘干，备用； ②称取10 g环氧树脂加入小烧杯中，滴加8滴乙二胺，用玻璃棒搅匀后，在玻璃片上涂一薄层，然后将玻璃片用螺旋夹夹紧，在室温下放置48 h后，在110 ℃烘箱内烘1 h，用人力拉伸的方法感受粘接强度。 ③分别对双酚A，环氧氯丙烷和双酚A型环氧树脂做红外光谱图，并比较分析。 实验结果 1. 2. 测定产品的环氧值 式中——空白滴定所消耗的\%NaOH\%标准溶液的体积数， mL； ——样品滴定消耗的NaOH标准溶液的体积数，mL； ——NaOH标准溶液的浓度，mol/L； ——样品质量，g。 测试环氧树脂的粘接强度 施加强作用力不能把两块玻片分开 实验讨论 环氧树脂合成时，NaOH溶液加入的快慢对合成有无影响？ 答：NaOH溶液加入的速度对环氧树脂合成石有影响的，NaOH溶液加入过快，环氧树脂的聚合度会增大并出现结块，不利于合成低分子量环氧树脂，所以NaOH溶液的滴加速度要缓慢，以防局部过量而结块。 原料摩尔比对双酚A低分子环氧树脂环氧值是如何影响的？ 答：，当原料摩尔比为1：1时，产物的聚合度极高，分子量极大，末端