HPLC法测定舒心颗粒中丹参素钠的含量.PDFVIP

第7卷 第5期 Vol.7,NO.5 2005年5月 May 2005 Research Information on Traditional Chinese Medicine HPLC法测定舒心颗粒中丹参素钠的含量 1 2 2 2 3 3 林少华 ，孙玉滨 ，姚为民 ，赵国斌 ，齐晓丽 ，罗秀华 （1.吉林省现代化中药及生物制药基地办公室，吉林　长春　130041；2.吉林省药品检验所 吉林　长春　130062；3.东北师范大学生命科学学院，吉林　长春　130024） [摘要] 目的：建立舒心颗粒中有效成分丹参素钠的含量测定方法。方法：用HPLC法测定。以十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂，色谱柱 Dir m on sil C （4 .6 mm ×2 50 mm ，5 μm ），流动相甲醇-1% 磷酸 （15 ∶85 ），流 18 速0.8mL ·min- 1 ；检测波长280nm 。柱温30 ℃。结果：丹参素钠在0.374～3.366ìg 与其峰面积值呈良好的线性 关系 （r= 0.9999 ），精密度R SD 为0 .4 3%,平均回收率为97.77% ，R SD 为1.22 % 。结 论：该方法简便易行,结 果准确可靠，可用于舒心颗粒产品质量控制。 [关键词] 舒心颗粒；HPLC法：丹参素钠 舒心颗粒是由丹参、北沙 数按丹参素钠峰计算，应不低于 的减少。实验中还比较了超声和 参、黄柏、牡蛎、龙骨等中药 5 0 0 0 。 回流两种提取方法，结果超声处 加工而成，具有活血祛瘀，养阴 2.2 方法 对照品溶液制备：取丹 理明显优于回流提取，超声时间 益气，定悸除烦的功能。用于心 参素钠对照品适量，精密称定， 以3 0min 为佳。 [ 1] 悸、怔仲，心烦失眠。丹参 为 加50 ％甲醇制成每1mL含0.3mg 的 2.5 阴性对照试验 为进一步考察 方中主药，故采取测定丹参素钠 溶液，即得。 实验设计的合理性，取相应量不 的含量来控制此制剂的质量。本 供试品溶液的制备：取本品 含丹参的阴性样品，依上述方法 文采用HPLC法测定丹参素钠的含 研细，精密称取约5g ，精密加入 测定。在所得色谱图中，丹参素 量，该方法简便易行，结果准确 1 % 盐酸- 甲醇溶液 （1 ∶1 ） 钠峰相应的保留时间附近无干扰 可靠，可有效地控制舒心颗粒产 50mL，称定重量，超声处理 （功 峰检出表明本法是合理可行的。 品质量。 率250W ，频率33KHz ）30min ， 再取溶剂适量，依上述方法测 1 仪器、试药与样品 放冷，称定重量，用上述盐 定，结果所得色谱图中，在丹参 1. 1 仪器 Aigl ent-1100系列高 酸 - 甲醇溶液补足减失的重 素钠峰相应的保留时间附近，无 效液相色谱仪，D i am on s i l C 量，过0 . 4 5 ì m 滤膜，即得。 干扰峰出现。表明本法是合理可 1 8 （4 . 6 m m × 2 5 0 m m ，5 μm ）。 测定方法：精密吸取对照品 行的。 1.2 试药与样品 丹参素钠对照品 溶液5ìL 及供试品溶液各10 ìL ， 2.6 线性关系考察 精密称取丹参 （批号0 85 5-2 0 0 102 ，含量测定 注入液相色谱仪，测定, 即得。 素钠对照品适量，加50 ％甲醇制 用）由中国药品生物制品检定所 2.3 测定波长选择 取丹参素钠对 成每1mL 含0.374mg 的溶液，分 提供，甲醇为色谱纯，其它试