阻燃剂、混凝土外加剂中释放氨的测定细则1.doc

阻燃剂、混凝土外加剂中释放氨的测定细则 1．检测依据 1.1 GB 50325-2001 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 1.2 GB 18588-2001 《混凝土外加剂中释放氨的限量》。限量规定：民用建筑工程 中使用的阻燃剂、混凝土外加剂氨的释放量不应大于0.10%。 2．编制目的 为了规范检测作业，确保检测质量，给民用建筑工程室内环境污染指标的监控提供可靠数据，特制定阻燃剂和混凝土外加剂中释放氨的测定细则。 3．适用范围 本细则适用于民用建筑工程所用混凝土外加剂（如防冻剂）和室内装饰装修材料所用阻燃剂中，氨的释放量检测。不适用于公路、桥梁及其他室外工程所用的混凝土外加剂。 检测原理 从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基兰混合指示剂指示用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸的终点。 检测人员 检测人员须经培训考核，持证上岗。工作中应严肃认真，对检测结果负责。 仪器试剂 6.1 仪器 6.1.1 电子天平，精度0.0001g。 6.1.2 500ml玻璃蒸馏装置。 6.1.3 300ml烧杯。 6.1.4 250ml量筒。 6.1.5 20ml移液管。 6.1.6 50ml碱式滴定管。 6.1.7 1000W电炉。 6.2 试剂 6.2.1 测试用水为无氨蒸馏水。 6.2.2 盐酸：1＋1溶液。 6.2.3 硫酸标准溶液：c（1/2H2SO4）= 0.1mol/L。 6.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）= 0.1mol/L。 6.2.5 甲基红-亚甲基兰混合指示液：50ml 0.2%甲基红乙醇溶液与50ml 0.1%亚甲基兰乙醇溶液相混而成。 6.2.6 氢氧化钠：固体。 6.2.7 广泛pH试纸。 检测程序 7.1 采取试样 在同一批号的阻燃剂或混凝土外加剂的包装中随机抽取1㎏样品。混合均匀后分为两份：一份作为测试样品；另一份作为付样，密封保存三个月。 7.2 试样处理 液体样品可直接称量测试；固体样品在称量前需放入干燥器中干燥24h。 分别称取两份各约5克（精确至0.001g）的样品于两个300ml烧杯中，各加入20ml水，搅拌观察溶解情况，接着往下操作。 7.2.1 试样完全水溶：将其烧杯中的试样溶液全部移入500ml烧瓶中、用水洗净，控制总体积约200ml，备蒸馏。 7.2.2 试样部分水溶：疑水不溶物中残存有氨，需往烧杯中再补加10ml 1＋1 盐酸溶液，搅拌溶解20分钟后过滤。收集全部滤液于500ml烧瓶中，控制总体积约200ml，备蒸馏。 7.3 蒸馏 在备蒸馏的试液中加入数粒氢氧化钠、摇溶，调节pH＞12（用广泛pH试纸检查），再加入数粒玻璃珠防止爆溅。 准确移入20.00ml 0.1mol/L-1硫酸标准溶液于250ml量筒中,加入3～4滴甲基红-亚甲基兰混合指示剂，并将蒸馏出液口的玻璃管插入其中。直至接近量筒底部。 对照蒸馏装置图检查各部联接是否严密、正确；之后，打开电炉开关缓缓加热蒸馏。见馏出液体积大约到180ml时，停止加热，小心卸下蒸馏烧瓶。用少许水冲洗冷凝管，收集洗涤液与馏出液合并，控制总的体积不超过200ml。 7.4 滴定 将全部馏出液和洗涤液转入300ml烧杯中，以0.1mol/L-1的氢氧化钠标准滴定溶液滴定烧杯中溶液的过量硫酸，见混合指示剂由亮紫色变成灰绿色时即为终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）。 7.5 空白试验 以200ml蒸馏水代替上述备蒸馏的样品试液，加入同样的试剂和用量，进行同样的蒸馏操作，以0.1mol/L-1的氢氧化钠标准滴定溶液滴定收集到的馏出液及洗涤液，至指示终点。记录其消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。 7.6结果计算 阻燃剂或混凝土外加剂样品中释放氨的含量，以质量分数（ωNH3）表示。按下面公式 （V2－V1）×c（NaOH）× 0.01703 ωNH3= ×100 m 求算检测结果。式中： ωNH3——阻燃剂或混凝土外加剂样品中释放氨的含量，%（m氨/m样品）； c（NaOH）——氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，mol·L-1； V1——滴定样品试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； V1——滴定空白试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； m——检测时称取试样的质量，g； 0.01703——与1.00ml 1.000mol/L 氢氧化钠标准溶液相当的以克为单位表示的氨的质量。 【提示】检测结果的报出应是两次平行测定结果的算术平均值