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第七章表面分析法
7.3.2. 二次离子质谱仪 7.4. 扫描隧道显微镜和原子力显微镜 7.4.1.扫描隧道显微镜的基本原理 基于量子力学的隧道效应。 7.4.2. 仪器装置 由xyz位移器、针尖和计算机接口等三部分组成。 仪器结构的两个核心问题分别是获得单原子直径的尖端和维持隧道结间隙的稳定性。 通过切削Pt/Ir丝或电解腐蚀W丝,并采用进一步精细处理(例如用针尖与试样之间加较大直流或交流电流以及预扫描10 ~ 60 min)可以制备这种单原子针尖;后一问题的解决方法是采用严密的振动隔离系统、使用刚性和热胀系数相近的构件连接针尖或试样、保持恒温和绝热等,这些措施可以使针尖与表面之间距离变化不大于0.001 nm。 7.4.3. 应用 STM实验可以在大气、真空、溶液、惰性气体甚至反应性气体等各种环境中进行,工作温度可以从热力学零度到摄氏几百度。 STM的用途非常广泛,可用于原子级空间分辨的表面结构观测,用于各种表面物理化学过程和生物体系研究;STM还是纳米结构加工的有力工具,可用于制备纳米尺度的超微结构;还可用于操纵原子和分子等。 STM是一种无损分析方法,目前它的横向分辨率已达到0.1nm,垂直分辨率已达到0.01nm。 7.4.4. 原子力显微镜 原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)是利用一个对力敏感的探针探测针尖与样品之间的相互作用力来实现表面成像。 7.5. 近场光学显微镜 7.6. 激光共焦扫描显微镜 7.6. 激光共焦扫描显微镜 双光子激发是指一个分子或原子可以在同一个量子过程中同时吸收两个光子而形成激发态,这种情况就是双光子激发过程。 双光子共焦显微镜具有许多突出的优点: 第一,可以采用波长比较长的、在生物组织中穿透能力比较强的红外激光作为激发光源; 第二,由于双光子荧光波长远离激发光波长,因此双光子共焦显微镜可以实现暗场成像; 第三,双光子荧光可以避免普通荧光成像中的荧光漂白问题和对生物细胞的光致毒问题; 第四,双光子跃迁具有很强的激发选择性,有利于对生物组织中一些特殊物质进行成像研究。 * * 第7章 表面分析方法 7.1. 概论 在仪器分析中,把物体与真空或气体间的界面称为表面,通常研究的是固体表面;当分析区域的横向线度小于100μm量级时称为微区。 表面是固体的终端,表面原子有部分化学键伸向空间,具有很活跃的化学性质。 表面的化学组成、原子排列、电子状态等往往和体相不同,并将决定表面的化学反应活性、耐腐蚀性、粘性、湿润性、摩擦性及分子识别特性等。 表面包括微区分析,涉及微电子器件、催化、材料及高新技术等众多领域。本章介绍表面及微区分析及表征的方法和技术。 7.1. 概论 表面分析是指对表面及微区的特性和表面现象进行分析、测量的方法和技术,包括表面组成、结构、电子态和形貌等。 表面分析与表征涉及的内容很多,没有一种单独的方法能提供所有这些信息。 表面分析按表征技术分为4类:电子束激发、光子激发、离子轰击、近场显微镜法。 按用途划分:组分分析、结构分析、原子态分析、电子态分析等。 7.2. 光电子能谱法 光电子能谱法是指采用单色光或电子束照射试样,使电子受到激发而发射,通过测量这些电子的(相对)强度与能量分布的关系,从中获得有关信息。 用X射线作激发源的称X射线光电子能谱(XPS)、用紫外光作激发源的称紫外光电子能谱(UPS)、测量俄歇电子能量分布的称俄歇电子能谱(AES)。有的教材将前两者称为光子探针技术,而将AES称为电子探针技术。 物质受光作用释放出电子的现象称为光电效应。 光电离作用: 光子的能量: 7.2.1. 光电子能谱法基本原理 电子能谱法所能研究的信息深度d取决于逸出电子的非弹性碰撞平均自由程λ。 所谓平均自由程(电子逸出深度)是指电子在经受非弹性碰撞前所经历的平均距离。电子平均自由程λ与其动能大小和样品性质有关,金属中为0.5 ~ 2 nm,氧化物中为1.5 ~ 4 nm,有机和高分子化合物中为4 ~ 10 nm。一般认为d =3λ。 电子能谱的取样深度一般很浅,在30 nm以内,是一种表面分析技术。 7.2.1. 光电子能谱法基本原理 瑞典Uppsala大学Siegbahn K M(1981年诺贝尔物理学奖获得者)及其同事建
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