第二章样品的采集制备处理及保存.ppt

第二章 样品的采取、制备处理与保存 第一节 样品的采集 一、样品的采集 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品）。 （一）采样的目的意义 1、感观上有无变化 2、一般成分有无变化 3、添加剂等是否符合国家标准规定 4、食品成分中有无掺假 5、有无污染物及腐败变质 采样——从大量的分析对象中抽取有代表 性的一部分样品作为分析材料的 工作。 （二）采样原则 1、样品要均匀、有代表性 2、要保持样品原有的理化性质 （三）采样步骤 1、从大批物料中的各个部分采集的少量物料称为检样。 2、许多检样组合在一起形成原始样品。 3、原始样品经处理，再抽取其中一部分作为分析用，称分析样品。 同一种类的食品成品或原料由于品种，产地、成熟期、加工或保藏条件不同，其成分及其含量会有相当大的差异。 同一分析对象，不同部位的成分和含量也可能有较大差异。 从大量的、成分不均匀的、所含成分不一致的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品，必须掌握科学的采样技术，在防止成分速散和被污染的情况下，均衡地、不加选择地采集有代表性的样品，否则，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无价值，以致导出错误的结论。 （四）采样方式 1、随机抽样 适用于检验产品的合格率 2、系统抽样 适用于检验食品的保质期 3、指定代表性样品 适用于检测有特殊情况的样品 随机抽样，即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。 代表性取样，是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品，如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样等。 随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。 具体的取样方法，因分析对象的不同而异。对于粮食、油料类物品，由原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和自动机械式。 （五）采样的一般方法 1、均匀的固体样品 有完整包装的样品 无包装的散装样品 2、较稠的半固体样品 3、液体样品 包装体积不太大的 大桶及散装样品 4、组成不均匀的固体样品 5、小包装食品 罐头 袋、听装奶粉 (1)罐头 ①按生产班次取样，取样量为1／3000，尾数超过1000罐者，增取1罐，但每班每个品种取样量基数不得少于3罐。 ②某些罐头生产量较大，则以班产量总罐数20000罐为基数，取样量按1／3000。超过20 000罐的罐数，取样量按1／10 000尾数超过1000罐者，增取1罐。 ③个别生产量过小，同品种、同规格可合并班次取样，但并班总因数不超过5000罐，每生产班次取样量不少于1罐，并班后取样基数不少于3罐。 ④按杀菌锅取样，每锅检取l罐。 (2)袋、听装奶粉 按批号采样，自该批产品堆放的不同部位采取总数的千分之一，但不得少于2件，尾数超过500件者应加抽一件。 （ 六）采样数量 一式三份：检验、复检、备查 每份不少于 0.5 Kg 贴标签: 样品名称, 采样地点, 采样日期, 样品批号, 采样方式, 采样数量, 分析项目, 采样人 二、样品制备 样品制备的目的意义 保证样品均匀，使在分析时取任何部 分都能代表样品的成分。 二、样品制备 为了确保分析结果的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、缩分，这项工作即为样品制备。 样品制备的目的是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。 1、在样品制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化。2、作微生物检验的样品，必须根据微生物学的要求，按照无菌操作规程制备。 三、样品保存 第二节 样品预处理 一、溶剂提取法 利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度 不同将其溶解分离的方法. 1、浸泡法：将样品浸泡在溶剂中，使被 测组分被浸取而达到分离的 目的。 2、萃取法：利用被测组分在互不相溶的两 溶剂中分配系数不同而达到分