第十四章农药兽药与霉菌毒素残留量的测定.ppt

第十四章 农药、兽药与霉菌毒素残留量的测定 主要内容 食品中农药残留量的常规测定方法 食品中农药残留的快速检测方法 食品中兽药残留检测方法 霉菌毒素残留分析 第一节.食品中农药残留量的常规测定方法 一、概述：农药残留是指由于存留在农产品、或食品药材等产品中的农药及其降解代谢产物, 还包括环境背景中存有的农药污染物或持久性农药的残留物再次在产品中形成的残留。一般来说, 农药残留量是指农药本体及其代谢物的残留量的总和, 表示单位为mg/kg。 1.色谱技术 1）薄层色谱法（TLC) 2）纸色谱 3）气相色谱法（GC） 4）高效液相色谱法（HPLC） 5）色—质联用技术 2.电化学方法 二、食品中有机氯农药残留量的测定 一）气相色谱法（GB5009.19-2003） 操作方法 （1）提取 粮食：称取样品→石油醚提取→过滤到分液漏斗→定至约100ml 蔬菜：称取样品→捣碎→取匀浆→丙酮提取→过滤到分液漏斗→石油醚提取→加硫酸钠溶液→分离→石油醚层过滤至分液漏斗→定至约100ml 肉类及动物组织：称取绞碎样品→加硫酸钠研磨→加石油醚提取→浓缩至约100ml （2）净化  3）测定③样品测定 2 有机磷农药残留量的测定 2.1 定性检验－刚果红法和纸上斑点法 2.1.1 刚果红法 2.1.1.1 原理 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷农药。 2.1.2 纸上斑点法 2.1 .2.1原理 样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2，6一二溴苯醌氯酰亚胺，在溴蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物，用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。 2.1.2.2操作步骤 (1)2，6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸 称取0．05g 2，6一二溴苯醌氯酰亚胺，溶于10mL95 %(体积分数)乙醇中，将定性滤纸浸湿，晾干备用。 (2)检验 吸取按刚果红法制备的样液滴，于2，6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸上，稍干，置于溴蒸气上蒸熏片刻，呈现出不同颜色的斑点，根据所显示斑点的颜色鉴别属于哪种有机磷农药。试验时，为防止色素干扰，试纸要临时配制。有机磷农药呈色反应如表6-1所示。 2.2 有机磷农药残留量的定量检测 2.2.1原理 气相色谱法－将样品的峰高或峰面积与标准品相比较做定量分析。本法适用于水果、蔬菜、谷类的检测。最低检出量为0.1－0.25ng, 2.2.2仪器和试剂 (1)仪器 组织捣碎机，粉碎机，旋转蒸发器，气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。 (2)试剂 丙酮，二氯甲烷，助滤剂Celiee545， 农药标准品：敌敌畏99％，速灭磷顺式60% ,久效磷99 %，甲拌磷98％，巴胺磷99％，二嗪农98％. 2.2.3 操作步骤 (1)标准溶液的配制 分别准确称取标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg／mL的标准储备液，储于冰箱(4℃)中。使用时用二氯甲烷分别稀释成1.0ug／mL的标准使用液。 (2)试样制备 取粮食样品粉碎，过20目筛制成粮食试样；取水果、蔬菜样品洗净，晾干，去掉非可食部分后制成待测试样。 (3)提取 ①称取50.00g水果、蔬菜试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(总体积150mL)。用组织捣碎机捣1～2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10g Cellte545的布氏漏斗，减压抽滤。从滤液中分取l00mL，移至500mL分液漏斗中。 测定有机磷农药 的残留量 气相色谱条件 色谱柱：a．玻璃柱2.6m×3mm，填装涂有4.5 %(质量分数)DC200+2.5％(质量分数)OV-17的ChromosorbWAW DMCS(80～100目)的担体。b．玻璃柱2.6m×3mm(i．d．)，填装涂有1.5%(质量分数)DCOE-1的Chromosorb WAW I)MCS(60～80目)。 气体速度：氮气(N2)50mL／min、氢气(H2)100mL／min、空气50mL／min。 温度：柱温240℃，汽化室260℃，检测器270℃。 测定：吸取2～5uL混合标准液及样品净化液，色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。 结 果 计 算 Xi= 2.食品中农药残留的快速检测方法 1.有机磷类、氨基甲酸酯类农药残留快速测定方法（速测卡法） 原理：胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），