ICP-AES法测定塑料中镉含量不确定度评定.pdfVIP

N咖Iberl 第17卷第l期 分析测试技术与仪器 vol啪e17 20l 1年O3月 ANALYSISAND’IEsTlNG’IECHNOLOGYANDINSTRUM_ENTS Mar．20l1 研究报告【5l一55) ICP—AES法测定塑料中镉含量 的不确定度评定 杜翠娟 (广东省电子电器产品监督检验所。广东广州5104加) 摘要：介绍了用rcP—AEs法测定塑料中镉含量的不确定度的评定方法．分析了测量不确定度的主要来源，对测 试不重复性、工作曲线非线性、标准溶液、样品质量、定容体积等5个不确定度分量进行分析计算，最后合成IcP— AEs法测定塑料中镉含量的相对标准不确定度为1．709％，并计算求得扩展不确定度． 关键词：不确定度；IcP—AEs；塑料；镉 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1006-3757(2011)01JD05lJDc5 塑料已经广泛地应用到各行各业，与个人的生 旨在对ICP—AES法测定塑料中镉含量的测定结果 活息息相关．然而由于塑料的生产工艺等原因在替 进行不确定度评定，探讨了该方法在测定过程中不 代品和用途上不可避免地使用了有害的重金属，其 确定度的来源、如何建立数学模型、各相对标准不确 中重金属镉的危害已日益引起了世界各国的重视． 定度分量的计算、合成相对标准不确定度的计算等， 欧盟纷纷出台各种严厉的政策、法令来限制塑料中 同时也为准确表述样品中镉含量提供了满意结果． 镉的使用，如RoHS指令¨J、包装指令心J、玩具指 1主要仪器与试剂 令【31等等．因此，许多出口的产品中的塑料部件，均 需要进行镉含量的测定． 1．1仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—AES)作日本岛津IcPS一7510型高频等离子体发射光 为一种快捷、准确的测试手段，已经广泛地应用于环 谱仪；日本岛津AuW220型电子天平；美国CEM公 境、地矿、冶金、生物、食品、石油、医学检验等领域的 司MARS型微波消解仪；大龙芬兰移液器． 多元素分析HJ．过去，大多采用测量误差来表示所 1．2试剂及溶液 得测量结果的质量．为了更加完善地表示测量结果 浓HNOH：O：均为A．R．级，实验室用水为去 的质量，IsO等7个国际组织于1993年联合发布了 离子水．氩气：钢瓶气，纯度为99．99％．标准溶液： 《测量不确定度表示指南》HJ．采用该指南可以用统 000 Cd含量l 一的准则对测量结果的质量进行评定．国家质量技 术监督局为实施该指南，于1999年批准颁布了《测2微波消解溶样方法 ．． 量不确定度评定与表示》∞】．关于不同物料ICP— 样品消解方法依据EPA3052：1996¨1。．称取已 1 粉碎的塑料试样o．1g(精确至0．Ooog)于聚四氟 AES法测定结果不确定度评估已有文献报道-9]． 乙烯微波消解罐中，加入10