第5章 硅酸盐分析1.ppt

作业评讲 4. 称取空气干燥煤样1.2000g，测定挥发分时失去质量0.142g，测定灰分时残渣的质量为0.1125g。如已知煤样的分析水分为4%，求煤样的挥发分，灰分产率和固定碳的含量。 挥发分产率：7.83% 灰分产率：9.38% 固定碳含量：78.79% 作业评讲 5. 称取分析基煤样1.2000g。灼烧后残余物的质量是0.1000g，已知外在水分是2.45%，分析水分是1.5%，求干燥基的灰分质量分数。 干燥基灰分：8.46% 作业评讲 称取空气干燥煤样1.000g，测定挥发分时，失去质量为0.2842g，已知空气干燥煤样中水分为2.50%，灰分为9.00%，收到基水分为5.4%，求以空气干燥基，干燥基，干燥无灰基，收到基表示的挥发分和固定碳的质量分数。 空气干燥基 挥发分：25.92%，固定碳：62.58% 干燥基 挥发分：26.58%，固定碳：64.18% 干燥无灰基 挥发分：29.29%，固定碳：70.71% 收到基 挥发分：25.15%，固定碳：61.02% 作业评讲 7.元素分析中碳氢分析方法的原理如何？ 一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸水剂吸收，通过对干扰物质的排除，由吸水剂的增重计算煤中碳和氢的含量。 作业评讲 8. 艾氏卡法、高温燃烧-中和法、高温燃烧-碘量法测定全硫的原理是什么？后两者的误差主要来源于哪些方面？如何减少这些误差？ 艾氏卡法：将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 高温燃烧-中和法：煤在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，生成的硫氧化物，用过氧化氢溶液吸收，生成硫酸，用氢氧化钠标液滴定生成的硫酸，根据消耗体积及浓度计算出煤中全硫的含量。 因Cl2会干扰S的测定，为消除这部分误差，在用NaOH滴定到终点时，再向溶液中加入过量羟基氰化钾，使其中的OH-与Cl-置换生成NaOH，再用硫酸返滴定NaOH，就可以消除Cl-的干扰。 高温燃烧-碘量法：煤样在空气中氧化，生成SO2，将其导入蓝色的碘-淀粉混合溶液中，溶液颜色会因为生成亚硫酸而减退，在蓝色未消失之前，用KIO3滴定，当蓝色不再减退时，认为SO2已释放完，此时用消耗的KIO3的量计算含S量。此法中有少量二氧化硫未被吸收而直接被气流带走，少量二氧化硫会被氧化为三氧化硫，由于这部分的三氧化硫的生成率几乎是个常数，故可以将所得值乘以一个系数就可以得到较为准确的全S含量。 作业评讲 9. 什么是弹筒发热量，高位发热量和低位发热量？ 弹筒发热量：一定质量煤样，置于过氧化氢的氧弹中完全燃烧放出热量，被一定量的水吸收，根据水温升高，计算出煤的发热量。 高位发热量：弹筒发热量扣除硝酸，硫酸的校正热所得的发热量。 低位发热量：高位发热量扣除水的汽化热所得的发热量。 硅酸盐的分类 常见的天然硅酸盐矿物有： 正长石[K(AlSi3O8)]、钠长石[Na(AlSi3O8)]、钙长石[Ca(AlSi3O8)]、滑石[Mg3Si4O10(OH)2]、白云母[KAl2(AlSi3O10)(OH)2]、高岭土[Al2(Si4O10)(OH)2]、石棉[CaMg3(Si4O12)]、橄榄石[（Mg?Fe）2SiO4]、绿柱石[Be3Al2(Si6O18)]、石英[SiO2]、蛋白石[SiO2?nH2O]、锆英石[ZrSiO4]等。 硅酸盐的分析意义 工业分析工作者对岩石、矿物、矿石中的主要化学成分进行的系统的全面测定，称为全分析。 硅酸盐分析在国民经济建设中具有十分重要的意义。在工业建设方面表现为： 1. 许多岩石和矿物本身就是工业及国防上的原材料。 2. 许多元素如铍、硼、襦、铯等就来源于硅酸盐。 3. 工业生产过程中常常需要对原材料、中间产品、产品和废渣进行与岩石全分析相类似的全分析，来指导、监控工业生产过程和对产品质量进行鉴定。 硅酸盐分析的项目 由于硅酸盐矿物和岩石非常复杂，故在硅酸盐工业中，需要根据工业原料，产品组成等实际工作的需要来确定分析项目，一般的测定项目为水分，烧失量，不溶物，SiO2，Al2O3，Fe2O3，TiO2，CaO，MgO，Na2O，K2O等。依据物料组成不同，还要测定MnO，F，Cl，P2O5，SO3等。 硅酸盐分析的项目 为了获得全分析的可靠数据，必须严格检查与合理处理分析数据。除内外检查和单项测定的误差控制外，常用计算全分析各组分百分含量总和的方法来检查各组分的分析质量。 总量=SiO2+Al2O3+Fe2O3+TiO2+CaO+MgO+Na2O+K2O+ FeO+MnO+P2O5+烧失量。 若需要