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岛津TOC-4100分析仪
岛津TOC-4100分析仪
1、仪器测定原理和组成结构
1.1 测定原理
样品通过八通阀、注射器泵注射到燃烧管中,并以680℃的温度燃烧氧化,生成二氧化碳和水,供给高纯氮气做载气导入进电子冷凝器分离出水分,二氧化碳则送入NDIR(non-dispersive infrared radiation)检测器中检测二氧化碳的浓度。
NDIR检测原理:单原子分子如N2 、O2 、H2等并不会CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2 吸收红外线,其吸收波长为4.3um?。
?根Lambert-Beer’s 定律,CO2吸收紅外线之量与其浓度成正比,故
测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度。NDIR是以非散布法 (non-dispersive method) 来测量红外线的吸收,即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布,而是两道平行的光线,一道通过样品池,称为测量光径,另一道通过参比池,称为参比光径。样品池内来会被CO2吸收;而参比池内N2,红外线可完全通过,不被吸收。监测器以金属隔内 内CO2吸收红外线并转为热能,由于两室热能不同而有温会属隔属隔opposing electrode〕所组成)的电容,进而改变电压,电压经增幅器(amplifier)予以增幅、整流,再将信号传至CPU board。
1.2 TOC-4100的流程图
图2-5-1 TOC-4100的流程图
1.3 仪器的样品预处理单元
图2-5-2 TOC-4100的预处理单元
1.4 样品采样单元
2-5-3 TOC-4100的样品采样单元
2、试剂及其配制
2.1标准试剂的配制
准确称取经过(110°C烘干1小时)基准试剂邻苯二甲酸氢钾2。125克,溶解于蒸馏水中稀释定容至1升的容量瓶中。溶液的浓度为1000mgC/L(即1000ppmC)。此溶液可作为标准原液冰箱4°C保存。使用时根据需要样品浓度的不同,再进行稀释配制。
2.2稀HCL的准备
将分析纯的浓HCL200毫升按体积比(1:10)用蒸馏水稀释10倍,至2000毫升。
2.3载气的准备
47升(约15MPa)高纯氮气(99.99%以上)1瓶及相配的减压阀一个
3、仪器的操作
3.1 仪器准备状态
在『菜单』里的『监视器』画面显示:
当全部指标都OK后,橙色的READY灯点亮,仪器进入测量状态。
3.2标准曲线的校准
按F4键进入『菜单』画面:
选择『标准曲线登记』进入:
输入相关项目后,按F1『确定』键后,回到初始画面,再按F3键『校正』后,进入:
按START键开始校正。
3.3在线测量
按F4键进入『菜单』画面:
选择『测定条件登记』进入:
输入全部相关项目后,按F1键『确定』后,回到初始画面。再按F1键『在线』后,进入:
按START键开始在线测量。
3.4离线测量
在初始画面中按F2键『离线』,进入:
选择『根据测定条件选择』,进入:
按F1键『确定』后,进入:
按F1键『确定』后,按START键开始离线测量。
4、保养方法
在『菜单』中选择『保养』:
进入:
按项目依次检查仪器状况。
5、维护方法
在『菜单』中选择『服务』,进入:
选择『试料注入状态检查』和『机械检查』,对仪器进行维护检查。
6、常见故障及其排除
表2-5-1 TOC-4100常见故障及其排除
相关项目 标准 维护方法 CO2吸收器1(载气精制用) 若载气为压宿空气,约2个月更换一次 到期及时更换新的 若载气为氮气,约1年更换一次 CO2吸收器2(光学系清扫用) 约1年更换一次 到期及时更换新的 蒸馏水 一标准桶(10L)约用3~6个月(与测试量有关) 剩水不多时,更换新的 盐酸 一标准桶(2L)约用一年(与测试量有关) 剩下不多时,及时加入 标准液
一标准桶(500mL)约用30天(与测试量有关) 最好即配即用 加湿器 里边的蒸馏水应保持在上、下白色标线之间 若蒸馏水面低于下标线,须补充蒸馏水至上标线 B型卤素洗涤器 内边的蒸馏水应保持在将进气管底端浸入水中 若蒸馏水水面低于进气管底端,须加入蒸馏水到将进气管底端浸入水中同时水面应低于出气管口 卤素洗涤器 内部的吸收剂不能完全变黑
若内部的吸收剂从入口发黑 变色到出口,则须更换新的 冷凝水容器 里边的蒸馏水应保持在溢流管口的近处约10mm以内
若蒸馏水面较低时,须补充蒸馏水至溢流管口位置 白金球状催化剂 不能发白或破碎
若催化剂发白或破碎,
须清洗再生或更换 燃烧管 透明、不漏气 若只不透明,但不破裂漏气,则清洗即可。若漏气破裂须更换 载气精制管(L型) 不能破碎或有裂缝漏气
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