岛津高效液相色谱仪的规范操作.doc

岛津高效液相色谱仪的规范操作 1 目的：明确岛津高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。 2 范围：适用于岛津高效液相色谱仪。 3 职责：检验人员对此负责。 4 操作规程： 4.1 系统组成： 本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP工作站和电脑等组成。 4.2 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.3 开机4.3.1接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。 4.3.2启动CLASS-VP工作站 4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后，打开计算机电源，并从Windows的任务栏中选择Start Programs Chromatography CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。（可以通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单） 4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。 4.3.2.3 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。4.3.2.4 启动色谱图监视器 4.3.2.5.1 从Windows任务栏中选择Program Chromatography Chromatogram Monitor 以打开 Chromatogram Monitor 窗口。 4.3.2.5.2 根据需要设置受监视项的类型和格式。 4.3.2.6 启动脱机处理 4.3.2.6.1 在 Main Menu 窗口中双击 Offline Processing 图标。 4.3.2.6.2 双击为数据采集而设置的仪器名称，以打开仪器进行脱机处理。 4.4 CLASS-VP初始系统设置（设置方法缺省参数） 4.4.1 单击“New”按钮，并接着单击 New Method 即可初始化方法参数。 4.4.2 从Option 选项卡的Method菜单中选择命令，并在对话框中更改每条命令的参数，以选择常用的选项。 4.4.3 选择File Method Save as Default 即可将在此处设置的选项保存成缺省参数。 4.5 设置分析参数 4.5.1 设置LC参数 4.5.1.1 设置新的分析参数时，请从通过单击“New”按钮打开的列表中选择New Method，则将加载缺省方法参数，且方法文件名“Untitled.met”将显示在LC Setup Assistant窗口中，通过单击Open按钮即可打开现有的方法文件。 4.5.1.2 通过在LC Setup Assistant窗口中单击泵和检测器的图标来配置LC参数。使用时钟图标输入时间程序命令。 4.5.1.3 选择 File Method Save as 并输入方法名称。 4.5.2 将方法下载到SCL-10Avp：完成创建方法之后，单击下面的图标即可将该方法下载到SCL-10Avp上。下载完成时，出现一个消息窗口，请单击OK。 4.5.3 启动仪器控制：激活SCL-10Avp，将液体流量调整到已下载的方法参数。当所有组分稳定时，出现“Ready”指示灯，且状态栏变为绿色。 4.5.4 设置方法（斜率）： 4.5.4.1 请在检测器的基线稳定之后选择Control Preview Run或单击工具栏上的 “Preview”按钮。 4.5.4.2 单击数据图形之后，再在Integration工具栏上单击“SLOPE”按钮，即可从基线测量斜率的参考值。 4.5.4.3 单击SLOPE对话框中的Add to table按钮，即可在Method Integration Events 表中记录此设置。 4.5.5 设置方法（自定义报告）：单击工具栏上的“Report”按钮，打开Method Custom Report窗口；单击“Open”按钮，然后选择Open Report Temlate 打开一个模板文件。 4.5.6 保存已更改的方法：要当前名称保存方法文件，亦即覆盖原来的名称，请从菜单中选择File Method Save 命令，或单击“Save”按钮，然后单击下拉菜单上的Save Method。 4.6 平衡系统4.6.1系统的操作 4.6.1.1基线检查 4.6.