熟料的测定.doc

熟料的测定 1 烧失量的测定 1.1 方法提要 试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 1.2 分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 1.3 结果表示 烧失量的质量百分数XLoss按下式计算： m1-m2 XLoss= ————— × 100 m1 式中：Xloss———烧失量的质量百分数，% m1———试样的质量，g m2———灼烧后试料的质量，g 2 系统化学分析方法 2.1 二氧化硅的测定 2.1.1氟硅酸钾容量法 2.1.1.1 方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。 2.1.1.2 溶液、试剂 氢氧化钠(固体) （0.15mol/l） 盐酸（浓）、（1+1）、（1+5） 硝酸 （浓） 氯化钾（固体）、（50g/l） 氯化钾-乙醇（50g/l） 氟化钾（150g/l） 酚酞（10g/l） 2.1.1.3 分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。 从试样溶液中吸取25.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇（50g/l）及1ml酚酞批示剂溶液（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 2.1.1.4 结果表示 二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算： TSiO2×V×10 X SiO2= —————— ×1000 m3×1000 式中：X SiO2———二氧化硅的质量百分数，% TSiO2———每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫升数，mg/ml V———滴定时消耗的NaOH标准溶液体积，ml 10———全部试样溶液与所分取溶液的体积比 m3———试样的质量，g 2.1.2氯化铵重量法 2.1.2.1方法提要 试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅量。 2.1.2.2 溶液、试剂 无水碳酸钠 (固体) 盐酸 （浓） （1+1） （3+97） 硝酸 （浓） 氯化铵 （固体） 硫酸 （1+4） 2.1.2.3 分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于铂坩埚中，将坩埚置于950～1000℃下灼烧5min，放冷，加入0.3g研细无水碳酸钠，混匀，将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min，放冷。 将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用（1+1）盐酸清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加1g氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。 取下蒸发皿，加入10～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯根为止。滤液及洗液保存在250ml的容量瓶中，此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。 在沉淀上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放