PS纳米CaCO3复合材料玻璃化转变及物理老化研究.pdfVIP

第47卷第5期+ 中山大学学报(自然科学版) V01．47No．5 ACTASCIENTIARUMNATURAUUMUNIVERSITATISSUNYATSENI 2008 2008年9月 Sep． 李谷，麦堪成 (中山大学化学与化学工程学院／／教育部聚合物复合材料及功能材料重点实验室，广东广州510275) 摘 要：通过差示扫描量热法(Dsc)测定了Ps／纳米caco，复合材料的玻璃化转变温度及热物理老化样品的 懈缠结热焓。结果表明：纳米粒子加入有利于PS分子链段松弛运动，Ps／纳米cac0，复合材料的L随纳米粒子 含量增加而有不同程度的下降。复合材料物理老化后，疋向高温方向移动，解缠结热焓值比纯Ps增大并随物理 老化温度的提高而增加。68℃或78℃老化样品分别在纳米cacO，质量分数为1％和3％时出现最大解缠结热焓 值。与Ps／纳米caC0，相比，PS／包覆纳米caCo，复合材料的t虽然变化不大，但解缠结热焓值提高。 关键词：Ps；纳米caco，；松弛；链段；物理老化 中图分类号：0631．2文献标识码：A 文章编号：0529_6579(2008)05瑚54m5 聚合物物理老化过程中，除了老化温度及时间 日本；包覆纳米CaCO，，：自制。 外，聚合物的相对分子质量、结晶程度及取向¨以J 1．2 包覆纳米CaC0，的制备及表征方法 等因素都对物理老化过程中分子链段的重排或松弛 速率产生影响，最终影响分子链段缠结密度和强 酸丁酯(BuA)为单体，控制反应温度、时间及单 度。处于受限环境中的聚合物的物理老化过程也称 体用量，经溶液分散聚合对纳米CacO，表面进行 为分子链的受限松弛过程。在受限物理老化过程 包覆改性。采用热重一红外联用仪及透射电镜对纳 中，分子链段的重排或松弛速率依赖于松弛单元周 米粒子的包覆率及形貌进行表征1。 围的局部环境。目前，有关分子链的受限动力学的 1．3样品制备 实验现象矛盾而对立∞。5J，相关的理论描述还没有 经南京橡塑机械厂sJ一30单螺杆挤出机(螺 建立。Lu等M1对玻璃化转变附近有机层状黏土改 杆直径25mm，长径比为30)将设定配比的Ps／纳 性环氧树脂纳米复合材料受限松弛行为的研究认为 锚固于硅酸盐片层间的聚合物形成界面层，物理老 化过程中其分子链段松弛运动受限，造成复合材料 二次熔融挤出，空气冷却，制备PS／纳米caCO，和 中高分子链段松弛动力学过程减慢、t提高。 PS／包覆纳米CacO，复合材料。挤出机各区温度设 Chen等【．¨对有机层状黏土改性环氧树脂纳米复合 r／min。 材料的研究得出了相反结论，认为硅酸盐片层间距 螺杆转速60 大于5nm时，片层表面的分子链对基体产生增塑 1．4物理老化样品的制备与表征 作用，复合材料基体的t下降。 物理老化样品首先在120℃处理20min以消 当聚合物中填充纳米粒子后，纳米分散相对基 除热历史，然后骤冷至O℃，再分别在68℃及78 体的物理老化过程将产生影响。本论文研究Ps／纳 ℃环境下物理老化10h后。物理老化样品用德国 米CaCO，复合材料的物理老化行为，揭示少量纳 Netzsch公司204DsC分析仪进行表征，氮气气氛， 米CacO，粒子对PS链段松弛过程具有促进作用。