水文地质结构的调查方法.pdfVIP

浅谈石墨炉原子吸收法在电厂水质分析中的应用 王双库 ，张惠娜1 1 （ 1 广州珠江电力有限公司 广州 511457 ） 摘要：广州珠江电厂自2006年8月开始使用美国热电公司的M6产品，经过三年 多的摸索与总结，现已能对水样中的常规元素进行分析，在此过程中，对空白值 的降低、标准曲线的绘制，水样的前处理以及仪器的使用维护方面都有了自己的 实践经验，下文将从分析Cu和Fe元素入手，就这几个方面进行简单的讲述。 关键词：空白值；标准曲线；预处理 正文 1 关于背景空白值的调整 1.1 试剂的要求：在溶解试样或对试样进行预处理时所用的各种无机试剂、有 机试剂、有机溶剂或蒸馏水(或去离子水)中都多少含有一些杂质。这些杂质可能 是溶于这些试剂或溶剂中的金属或目标元素,也可直接来自空气中飞扬的尘土。 因此任何一个操作，在事先均应对所用溶剂或试剂中有关杂质的含量做到大体心 中有数,应避免使用已严重污染的试剂或溶剂。为了校正杂质所引起的误差,在进 行试样分析时,应随同试祥同时作样品空白,其所用溶剂和试剂及操作过程均应 ∼ 与试样的处理一致，GFAAS测定合适的酸度为从0.2％ 0.5％。在调试以及使用 初期，我们使用分析纯（AR）硝酸，在分析Fe和Cu时，空白信号Abs在0.0200 左右，最高为0.0500，见表1，在使用了光谱纯（SP）硝酸后，空白信号Abs 在0.0020左右，见表1，空白值减小到了原来的十分之一。可见使用高级别的 硝酸，能有效减小背景误差，提高了分析结果的可靠性。 表1 改进前后的空白信号Abs 峰高 空白信号Abs 分析元素 分析纯 0.0500 0.0164 0.0221 0.0371 0.0223 0.0440 Fe 光谱纯 0.0028 0.0031 0.0026 0.0045 0.0020 0.0017 分析纯 0.0448 0.0127 0.0320 0.0225 0.0125 0.0257 Cu 光谱纯 0.0017 0.0023 0.0018 0.0020 0.0010 0.0019 1.2 水的要求：在有条件时应尽量使用纯度较高的去离子水,至少也应使用重蒸 馏水（用石英蒸馏器蒸两次以上）或电阻达18兆欧以上的除盐水。我们分析室 使用超纯水仪制备分析用水，出水电阻达18兆欧以上，这样也能有效的减小空 白值。 2 标准曲线的绘制 标准曲线法的优点是利用一条标准曲线即可测量许多试样,工作效率较高， 但由于原子吸收光谱分析法要求试样溶液的基体组成应与标准溶液匹配或一致, 否则就会由于化学干扰或物理干扰等原因导致测量标准溶液和试样溶液时灵敏 度不一致而引起误差。另外由于仪器调整状态等多方面的因素影响,用一种元素 的标准曲线分析此种元素的结果均不可信,因此每次重新开机测量均应重制标准 曲线,至少也应用适当浓度的标准溶液进行校准无误后使用。 2.1 出现的问题：由于用石墨炉原子吸收光谱法用来分析金属元素含量较低的水 样，所以微小的误差都会造成标准曲线绘制的失败，进而无法完成后面的分析， 例如空白值偏大、某个标准点数值偏移理论值太大、截距太大、拟合系数不理想 等都会造成标准曲线不理想，表2是我们前期（2007年）分析和后期（2008年） 分析时一些标准曲线的拟合系数和截距，作以对比。 2.2 处理方法：要绘制一个理想的标准曲线，要尽可能的减小空白值，这在第一 点里已经介绍的方法。关于标准点的漂移，要是一直比标准理论值高或低，可能 是标准液配制的问题，应重新配制。要是截距太大，主要原因仍是空白太大，因 为当溶液被测元素含量为0时，理论上Abs值也应该为0，但具体操作时Abs都 大于0，所以上面的第一点出发，尽量降低空白。关于拟合系数，这是一个综合 指标，应从上面分析的各个因素着手改进，这样才有较好的拟合系数，进而完成 一个可接受的标准曲线。 表2 改进前后的数据对比 前期 拟合系数 0.9976 0.9987 0.9978 0.9971 0.9978 （2007） 截距 0.0511 0.