ZrWO4F的前驱物法合成和表征-无机化学学报.PDF

维普资讯 第 12期 无 机 化 学 学 报 Vo1．18．No．12 2002年 12月 CHINESEJOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Dec．．2002 ZrWO4F 的前驱物法合成和表征 吴 燕 赵新华 ， 马 辉 (北京师范大学化学系，北京 100875) (。北京师范大学分析测试中心，北京 100875) 关键词 锆钨氟氧化合物 ZrWO4F2 前驱物法合成 分类号 0614、41 2 0614．61 3 0613．41 ZrW0。是一个具有独特 的结构类型和具有负 1 实验部分 膨胀系数的化合物。由于它在OK～1050K和 1380～ 1．1 试剂及仪器 1530K如此宽的温度范围内表现的各 向同性 的热收 HWO 为化学纯；ZrOC1z·8Hz0，40％氢氟酸和 缩性质，近 几年 引起人们 的极 大重视 ¨，。由于 30％双氧水均为分析纯 。30％双氧水使用前在真空 ZrW：0。在技术领域的重要性，目前已有包括共沉淀 条件下，置于PO 干燥剂 的保干器中浓缩，并使用 法，溶胶 ．凝胶法，水热法，自燃烧法，前驱物热分解 容量分析方法测定其浓度。主要分析测试仪器为：日 法和直接法等多种合成方法 】。Mo掺杂形成的固溶 本理学 Dmax一3AX．射线多晶粉末衍射仪；CuKot辐 体，可以改善热收缩材料的性质。我们在成功地用 射，Ni滤波片。法国Jyuhima电感耦合等离子体发射 水合前驱物热分解法制备 了zrW：一Mo0s之后 】， 光谱仪 (ICP)。VgEscalabMk．II多功能光 电子能谱 又试 图用过氧络合物 的前驱物方法制备 Ti掺杂的 仪，MgKot激发源。美国TA2100热分析仪，空气气 钨酸锆化合物 。我们以氢氟酸和氟化铵为氟源作为 氛，升温速度 10oC ·min～。 阴离子电荷补偿杂质，经过反复实验，没有得到预期 1．2 zrw0F2的合成 化合物，却最终 以氢氟酸为氟源制备 了锆钨氟氧化 1．2．1 以氢氟酸为氟源 合物的纯相 。 取 1．68gH2W0 溶于 2OraL31．6％的 H01溶 由于氟原子与氧原子 的相似性，过渡金属 的 液中，60~C油浴，搅拌，加热 6h，抽滤除去不溶物。 氟氧化合物在结构上与过渡金属的氧化物有一定 ICP法测定溶液 中w 的物质的量为4×10～mol。取 的相关性 。P．Hagenmuller[综 述 了过 渡金 属氟 相等物质的量的ZrOC1 ·8Hz01．29g溶于 8mLHO 氧化合物的结构和性质。Ismailzade和 Ravez报 道