偏高岭石–碱–硅酸钠水热反应体系13X分子筛的合成-硅酸盐学报.PDF

· 832 · 硅 酸 盐 学 报 2008 年 第36 卷第6 期 硅 酸 盐 学 报 Vol. 36 ，No. 6 2 0 0 8 年 6 月 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY J u n e ，2 0 0 8 偏高岭石–碱–硅酸钠水热反应体系 13X 分子筛的合成 蒋荣立，孔德顺，夏小波，陈文龙 ( 中国矿业大学化工学院，江苏 徐州 22116) 摘 要：以煤系高岭石为主要原料，经破碎、粉磨、煅烧、水热处理等工艺，在偏高岭石–碱–硅酸钠水热反应体系中合成了 13X 分子筛。扫描电 镜分析表明：产物晶形完整、粒度为 1 μm 左右且分布均匀。用X 射线衍射测试方法研究混合物的硅铝的摩尔比[n(SiO )/n(Al O )] 、钠硅的摩 2 2 3 尔比[n(Na O)/n(SiO )] 、水钠的摩尔比[n(H O)/n(Na O)] 以及陈化时间对 13X 分子筛合成的影响。研究表明：该水热反应体系的最佳配比为 2 2 2 2 n(SiO )/n(Al O )=3.0 ；高于13X 分子筛中自身的n(SiO )/n(Al O )=2.5 。反应适宜的碱度条件为：n(Na O)/n(SiO )=1.9 ，n(H O)/n(Na O)=40，碱度过高 2 2 3 2 2 3 2 2 2 2 或过低均会出现P 型分子筛杂相。陈化过程在 13X 分子筛的合成过程中不可缺少，其适宜的陈化时间为24 h 。该水热反应过程遵循分子筛的液相转 化机理。 关键词：偏高岭石；水热反应体系；合成；X 射线衍射；13X 分子筛 中图分类号：TQ072 文献标识码：A 文章编号：0454–5648(2008)06–0832–06 SYNTHESIS OF 13X MOLECULAR SIEVE IN THE HYDROTHERMAL REACTION SYSTEM OF METAKAOLINITE–ALKALI–SODIUM SILICATE JIANG Rongli ，KONG Deshun ，XIA Xiaobo ，CHEN Wenlong (Department of Chemical Engineering, China University of Mining and Technology, Xuzhou 221116, Jiangsu, China) Abstract: Taking coal-series kaolinite as the main material, the 13X molecular sieve was synthesized in the hydrothermal reaction system of metakaolinite–alkali–sodium silicate after crushing, grinding and baking processes. Scanning electron microscope analysis shows that a 13