实验二 德拜照相法与其应用-2011.pdf

实验二 德拜照相法及其应用 一 实验目的 1. 了解德拜相机的构造 2. 掌握德拜法进行 X 射线衍射的步骤 3. 掌握非对称德拜照片的计算和标定 二 实验原理 德拜法是衍射学中古老而经典的方法，它的基本原理用一句话来概括就是：用单色 X 射线照射粉末和多晶体，用胶片纪录衍射信息。 晶体发生衍射的基本条件是晶体的取向和X 射线满足布拉格公式。 德拜法所用的粉末样品的晶体取向是随机的，当单色 X 射线照射到粉末上时，样品的众多 粉末颗粒中总能存在满足布拉格公式的颗粒，使得某一衍射线产生，如图 1 所示。因此，德 拜法可以得到所有的衍射线。用胶片来记录衍射环，就得到德拜衍射照片。 图 1 德拜照相法原理图（不对称装片法） 三 仪器设备 本实验所用的德拜相机是丹东晶体厂生产的 JF-1 型德拜衍射仪。衍射仪主要包含 X 射线发生器、德拜相机、高压控制装置三部分。X 光管在高压驱动下产生 X 射线，装有快 门可以控制X 射线出射与否。该型号衍射仪有四个出射口，采用的是水冷铜靶，波长为 1.54 Å。一大一小两台德拜相机安装在两根导轨上，紧挨着出射口。从快门出射的 X 射线进入德 拜相机，照射到样品产生衍射，衍射信号由胶片收集。 图2 实验所用德拜相机的结构示意图。入射光阑和出射光阑可以滤去杂散的 X 光，得 到准直的 X 光。样品处于圆心位置，并且由电机带动发生转动以达到均匀照射的效果。如 果光路正确，入射 X 光除了少部分在样品上发生衍射之外，其余得都从出光管出射，这样 末端的荧光屏就会发出荧光。观察荧光屏上的光斑，就可以检验是否有 X 射线入射。德拜 相机的直径设计成 57.3mm 或者 114.6mm，这样照片的周长正好是 180mm 和 360mm，1mm 分别表示 2 °和 1°，便于换算。胶片的开口不同可以有三种，分别是正装法、反装法和不 对称装片法。不对称装片法的照片最好，因为照片上有入射和出射口，方便校正冲洗胶片时 的收缩。 图2 德拜相机结构简图 四 实验步骤 4.1 德拜衍射仪的使用 1 开启冷却水 2 在确认 X 光管快门关闭的情况下，打开总电源开关，稍等片刻等待高压发生，此时 电压大约为2kV ，然后从 2kV 到 20kV 逐档加大电压（每档 5kv 左右）。稳定约 5 秒后，类 似电压的加载方式，从 0 到 2mA 逐档加大电流。此时，X 光管开始工作。 3 制作样品 德拜衍射法的样品都为细丝状，或者是样品的细丝，或者是粉末样品粘附在玻璃丝外 侧。细丝状样品可以直接安装到相机的样品台上，粉末样品则需要先把样品在研钵中研细， 然后在玻璃丝外侧涂上胶水，均匀沾上少许待测的粉末，用洗耳球吹去多余的粉末，晾干。 4 安装样品 此步骤的目的也是关键是让样品处于相机的圆心，以保证样品在电机带动转动时不会 因为偏心而离开光路。 为了观察，将出射管的荧光屏部件旋下，换上观察用的目镜。此时将入射口对准日光 灯、白墙、窗户等光源，可以在目镜中看到圆形光亮区。 将样品安装在样品台上，合上相机盖，将入射口对准日光灯，在圆形光亮区中会出现 样品的轮廓。理想情况下，如果样品处于相机的圆心，那么样品的轮廓处于圆形光亮区的中 心，随着样品台的转动，样品的轮廓不变化。但，一般样品都存在少许偏心，需要调整。并 且样品的轮廓能随样品台的转动而上下移动 缓慢旋转样品台同时通过目镜观察试样，如果发现试样台旋转到某个位置时样品的轮 廓完全离开了光路，即看到了和不装样品一样的圆形光亮区时，表明此时样品完全偏离了光 路， 安装胶片（暗室中），检查样品 安放相机，进行 X 射线照射（1h~1.5h） 4.2 德拜照片的冲洗 显影与定影，暗室中的操作 4.3 德拜照片的计算与标定 从德拜照片上的衍射环可以计算每个衍射环对应的衍射角度，然后根据布拉格衍射公 式可以标定每个衍射环所对应的晶面指数。 4.3.1 德拜照片的计算（非对称德拜照片） 非对称德拜照片能够全面记录各个衍射角θ的衍射线，并且可以消除冲洗后底片收缩 引起的误差，所以在实际工作中应用最多。 由非对称德拜照片的示意图（标出出射孔A 和入射孔 B ），说明照