KNN-BNKT实验方案.ppt

KNN—BNKT的制作方案 是属于不同结构类型的陶瓷通过一定比例混合在一起烧结而成的陶瓷。（如铋层状结构、钨青铜结构、钙钛矿结构等两种或两种以上按比例混合烧结） KNN在室温下具有钙钛矿正交相结构，如果加入具有其他结构的化合物，预示着随着所添加化合物含量的变化存在一个相结构的变化，也就是说存在准同型相界。而准同型相界对于压电陶瓷具有重要意义，组成处于准同型相界的压电陶瓷都具有优异的压电和介电性能。 同时化合物的加入有可能与KNN形成新的相图，提高KNN的相稳定温度，故可采取高的烧结温度。另外，从工艺方面考虑，由于多种氧化物的出现，使最低共熔点降低， 因而可使陶瓷的烧结温度降低，再者，由于多种化合物形成固溶体的过程中，自由能有所降低，故能促进烧结的进行。 研究表明适量的ATiO3（A=Ca、Sr、Ba）可与KNN形成多组元体系，在烧结时可形成固溶体，使相变温度降低，从而改善KNN的压电性能。 Y．Guo等人研究了KNN和其他化合物所组成的二元系的压电性能，如KNN-ATiO3（A=Sr、Ba），KNN-LiBO3（B=Nb、Ta）。 结果表明：这些化合物的加入克服了采用传统陶瓷工艺难以获得致密KNN陶瓷的缺点，同时发现，随着化合物添加量的变化有准同型相界出现，并且在准同型相界附近获得了致密性、压电、介电和铁电性能良好的KNN基无铅压电陶瓷。同时也证实了化合物的加入确实提高了KNN的相稳定，随着化合物添加量的增加，烧结温度也逐渐升高。 分析纯的NaNO3 、 KNO3 、 TiO2 、 PVA粘 结剂、 Bi（NO3)3 ·5H2O 、氧化锆和无水乙 醇 按照（1-x）（0.5NaNbO3-0.5KNbO3）-x(0.8Na0.5Bi0.5TiO3-0.2K0.5Bi0.5TiO3)（简称 KNN-BNKT）化学配比，分别取 x=0 ，0.01，0.02 , 0.03， 0.04 ，0.05进行配料。 PVA粘结剂：质量分数为5%的聚乙烯醇溶液。 称量：按配比计算各成分的质量，120℃下单独烘干后用电子天平称量。 球磨：在球磨机以200r/min转速球磨6h 烘干及过筛：球磨后将原料放入烘箱进行60 ℃烘干。干燥彻底后将所有粉体和氧化锆球倒入200目筛网进行充分过筛后保存待用。 预烧：将筛好粉体放入坩埚压实放入管式炉以5 ℃/min升温至850 ℃并保温2h，自然冷却。 二次球磨：去掉预烧后的粉体表层，剩下粉体进行二次球磨，球磨过程同第一次，球磨后同样烘干过筛。 造粒：将过筛后粉体加入已配好PVA溶液，然后放入磁力搅拌器中充分搅拌。 压片成型：将搅拌后的原料烘干研磨，过筛，在压片机上将粉体压制成直径15mm，厚度为1.5mm左右的圆片。 排塑及烧结：PVA在烧结过过程中易挥发，对陶瓷烧结有影响，所以应先排塑。将陶瓷片放在氧化铝板上按2-3℃/min升温至600 ℃，并保温1h进行排塑。冷却后可进行烧结。烧结温度在1080 ℃左右，若烧结结果不够致密，可适当提高烧结温度。 磨片被银：用600粒度的砂纸将陶瓷片磨平、磨净，并测出直径。双面被上银将以10 ℃/min升温至550 ℃保温30min。 XRD样品结构分析。 SEM样品形貌测试。 铁电、压电、介电性能测试。 KNN-BNKT陶瓷的压电性能也受BNKT掺杂量影响，当x=0.03时，d33和kp达到最大，分别为205pC/N和41.2%，Qm在x=0.02时最小，为90.0.陶瓷的Nd在x=0.04时达到最大，为1973.3Hz·mm。 * 定义 多元体混合陶瓷： 引言 原材料 配比 实验步骤 实验制备的KNN-BNKT陶瓷具有较好的热稳定性，存在两个介电反常峰。室温tanδ和εr受BNKT掺杂量的影响先增大后减小，x=0.04时取得较大值0.0666，当x=0.03时，室温εr达到最大值991。KNN-BNKT陶瓷的压电性能也受BNKT掺杂量影响，当x=0.03时，d33和kp达到最大，分别为205pC/N和41.2%，Qm在x=0.02时最小，为90.0.陶瓷的Nd在x=0.04时达到最大，为1973.3Hz·mm。 预期结果 XRD分析表明，不同掺杂量制备的陶瓷均形成了单一的钙钛矿结构固溶体。随着掺杂量的增加，陶瓷固溶体有斜方-四方相共存结构逐渐过渡到四方相结构。 实验表明制备的KNN-BNKT陶瓷具有较好的热稳定性，存在两个介电反常峰。室温tanδ和εr受BNKT掺杂量的影响先增大后减小，在x=0.04时取得较大值0.0666，当x=0.03时，室温εr达到最大值991 *