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维普资讯 一 第6期 一 高 分 子 学 报 N0．6 l993年】2月 ]‘ ACTA Pf)LYM ERICA SINICA Dec ，】993 X一射线衍射法测定尼龙1010结晶度 } 牟忠诚 郑州太学材料 [程系，帮州，邮政编码：450052) (东北师范大学删试耳 ■礴 ，邮政编码：1300Z 杨宝泉 莫怎深 (中国科学院长春应用化学研究所高分子物理开放实验室 ，长春 ，邮政编码 ：130022) 乃 摘 要 根据 x射线散射强度理论 ，使用图解 多重峰方法对尼龙1010三个结晶峰及 非 晶峰 的衍射强度进行校正 ，首次导 出j尼龙l01O结 晶度 计算 公式 ．所得 结果与 密度及 量热测定 结果具有很好 可比性． 关键词尼龙1olo、兰盟些堑、鱼旦垦露 作为我国特有的优 良工程塑料品种 。尼龙10lO的结晶结构 已由奠志深等 “测定为三 斜晶系．得到了品胞参数 ，各衍射峰得到合理指标，品区与非晶区密度分别为1．135和 1．O03g／cm!，广角 x一射线衍射 (WAXD)是测定聚合物结晶度的有效方法．本文基 于x一射 线衍射强度理论 z【。考虑了各种寄生干扰…和使用原子散射因子近似表达式 。，导出r尼 龙1010结晶与非晶峰的强度校正因子 ．得到了结晶度计算公式． 实 验 部 分 所用尼龙101O粒料 。由吉林石井沟化工厂生产，分子量为1．34×10．‘用两种方法处理 该粒料：方法一 ，在230C熔融10min后，分别在195、185、175、165、150~C恒温l，5h．制得 1—5号样品；方法二，230℃熔融10min后 ，室温18℃淬火5min，再分别于190、I80、175、 I70、165c恒温1，5h，制得6—109样品．用RigakuD／max ⅢCx一射线衍射仪 ，CuK~e辐 射源，石墨单色器，A--0．15406nm，于20--3—50。连续扫描记谱，为制备非晶样品，将样品 夹于聚四氟乙烯薄膜间，230C熔约10rain压片，于冰盐水中淬火，所得样品在偏光显微 镜下观察，无双折射现象发生，为一片暗场；其WAXD图中只有20--21．50。处有一弥散宽 峰，说明得到的为非晶样品，此峰即为非晶衍射峰． 原 理 部 分 WAXD法测定的聚合物结晶度 一定义为 ·1991~8B6日收到 ；国家 自然科学基金厦中国科学院高分子物 理开放实验室资助课题 655 维普资讯 高 分 子 学 报 一 I,／(L 十K I) ·100％ (1) ，、，分别为聚合物结 晶与非晶部分的衍射强度；以 为结晶与非 晶部分单位重量的相对 散射系数，褥总校正因子，定义为K = ·e()，，为校正系数；，一2／， ／ ，… -(≤ 1)．。系计算时所用衍射峰积分强度之和与可能观察到的结晶衍射峰积分强度之和的比 值，由表1所得结果知 一0．71．由已经建立的作图积分方法0，式(1)可改写为